Analisis Kualitatif Bersepadu Komponen Aditif dalam Pelekat dengan menggunakan iQ Py-GC-QMS dan msFineAnalysis [Aplikasi GC-QMS]

Pengenalan

Spektrometer jisim kromatografi-kuadrupole gas (GC-QMS) digunakan secara meluas sebagai penganalisis kualitatif / kuantitatif untuk sebatian meruap. Analisis kualitatif oleh GC-QMS biasanya dilakukan dengan mencari pangkalan data perpustakaan (DB) menggunakan data pengukuran Pengionan Elektron (EI). Walau bagaimanapun, jika analisis kualitatif dilakukan hanya menggunakan persamaan dengan spektrum perpustakaan sebagai indeks, beberapa calon penting mungkin diperoleh bergantung pada kompaun, atau calon yang salah boleh dipilih sebagai keputusan pengenalan. Dalam kes sedemikian, pengesahan ion molekul oleh pengionan lembut (SI) seperti fotoionisasi (PI) adalah berkesan. Pada tahun 2021, kami mengeluarkan msFineAnalysis iQ, perisian analisis kualitatif bersepadu yang secara automatik menggabungkan hasil analisis kaedah EI dan SI yang diukur oleh GC-QMS. Butiran perisian ini diperkenalkan dalam MSTips No. 347 and 348. Dalam MSTips ini, kami akan memperkenalkan contoh analisis hasil pengukuran GC-MS untuk komponen aditif dalam pelekat vinil asetat menggunakan msFineAnalysis iQ.

Eksperimen

Pelekat vinil asetat yang tersedia secara komersial digunakan sebagai sampel ujian dalam kajian ini. GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.) telah digunakan untuk pengukuran. Kami melakukan pengukuran Py-GC-QMS menggunakan kedua-dua mod EI dan fotoionisasi (PI) dengan gabungan sumber ion EI/PI. Pemprosesan data kualitatif telah dilakukan dengan msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.). Keadaan pengukuran terperinci ditunjukkan dalam Jadual 1.

JMS-Q1600GC UltraQuad_TM SQ-Zeta

Jadual 1 Keadaan ukuran

Keputusan dan perbincangan

Rajah 1 menunjukkan TICC keputusan pengukuran Py-GC/EI dan Py-GC/PI. Puncak kuat yang diperolehi daripada Benzene, asid asetik, Toluena, Indene, Naftalena dan lain-lain diperhatikan. Selain itu, komponen yang dianggap sebagai komponen aditif turut dikesan (komponen A, B dan C). Keputusan analisis terperinci untuk komponen A, B dan C ditunjukkan dalam bahagian seterusnya.

Rajah 1  Py-GC/EI dan Py-Kromatogram arus ion jumlah GC/PI

Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim komponen A, B dan C (dalam spektrum jisim EI, garis hitam: spektrum terukur, garis merah: spektrum perpustakaan). Untuk komponen ini, ion molekul dikesan dalam spektrum jisim kedua-dua data EI dan PI (IM menunjukkan ion molekul dalam Rajah 2). Walau bagaimanapun, keamatan relatif ion molekul lebih tinggi dalam kaedah PI. Senarai keputusan analisis kualitatif bersepadu bagi 3 calon teratas setiap komponen ditunjukkan dalam Jadual 2. Komponen A dianggarkan sebagai "Ethanol, 2-phenoxy-" kerana skor persamaan yang dikira dengan DB perpustakaan ialah 922. Nilai indeks pengekalan ialah ΔRI 2iu, yang merupakan nilai yang baik. Ini adalah komponen perwakilan yang digunakan sebagai pengawet dalam kosmetik dan farmaseutikal. Dalam resin, ia digunakan sebagai pemplastik dan pembantu pembentukan filem. Daripada keputusan di atas, didapati bahan tambahan terkandung dalam pelekat vinil asetat. Komponen B dianggarkan sebagai "Ethanol, 2-(2-phenoxyethoxy)-" kerana skor persamaan yang dikira dengan DB perpustakaan ialah 935. Formula struktur dalam Rajah 2 menunjukkan bahawa komponen B mempunyai struktur bahagian etilena glikol komponen A (OCH₂CH₂OH) + etilena oksida (OCH₂CH₂). Dan komponen C dianggarkan sebagai "Ethanol, 2-[2-(2-phenoxyethoxy)ethoxy]-" kerana skor persamaan yang dikira dengan DB perpustakaan ialah 917. Formula struktur komponen C ialah komponen B + etilena oksida (OCH₂CH₂).
Keputusan ini menunjukkan bahawa komponen B dan C adalah serupa dalam struktur dengan komponen tambahan A. Persamaan dalam struktur menunjukkan bahawa sifat sebatian mungkin juga serupa.

Rajah 2 Spektrum jisim bagi komponen A,B dan C

Jadual 2 Keputusan analisis kualitatif bersepadu bagi komponen A,B dan C

kesimpulan

Dalam MSTips ini, kami memperkenalkan hasil analisis komponen aditif dalam pelekat vinil asetat menggunakan msFineAnalysis iQ. msFineAnalysis iQ secara automatik melaksanakan analisis bersepadu yang menggabungkan hasil carian DB perpustakaan menggunakan data GC/EI dan pengesahan ion molekul menggunakan data GC/SI. Oleh itu, adalah mungkin untuk menganalisis bahan tambahan dalam bahan polimer dengan mudah. Perisian ini dijangka dapat meningkatkan ketepatan kualitatif dan kecekapan analisis kualitatif menggunakan GC-QMS.

Rumusan berdasarkan bidang

Kimia

Plastik / Polimer

Perubatan

Lebih Banyak Produk

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta Gas Chromatograph Quadrupole Mass Spectrometer

perisian analisis kualitatif bersepadu msFineAnalysis iQ