Analisis produk polipropilena tersedia secara komersial menggabungkan pirolisis GC/EI dan GC/PI (1) - Pengenalan analisis kualitatif bersepadu oleh msFineAnalysis iQ - [Aplikasi GC-QMS]
MSTips No.347
Spektrometer jisim kromatografi-kuadrupole gas (GC-QMS) digunakan secara meluas sebagai penganalisis kualitatif/kuantitatif untuk sebatian meruap. Analisis kualitatif oleh GC-QMS biasanya dilakukan dengan mencari pangkalan data perpustakaan (DB) menggunakan data ukuran Pengionan Elektron (EI). Walau bagaimanapun, jika analisis kualitatif dilakukan hanya menggunakan persamaan dengan spektrum perpustakaan sebagai indeks, beberapa calon penting mungkin diperoleh bergantung pada kompaun, atau calon yang salah boleh dipilih sebagai keputusan pengenalan. Dalam kes sedemikian, pengesahan ion molekul oleh pengionan lembut (SI) seperti fotoionisasi (PI) adalah berkesan.
Pada 2018, JEOL Ltd. mengeluarkan "msFineAnalysis", perisian analisis kualitatif bersepadu yang secara automatik menggabungkan hasil analisis EI dan SI yang diukur dengan spektrometer jisim masa penerbangan kromatografi gas (GC-TOFMS). msFineAnalysis ialah perisian yang menganalisis data jisim tepat GC-TOFMS, tetapi kegunaan analisis bersepadu boleh dijangkakan untuk data jisim integer juga. Oleh itu, kami baru membangunkan perisian analisis kualitatif bersepadu "msFineAnalysis iQ" yang menyokong data jisim integer yang diperoleh oleh GC-QMS. Dalam MSTips ini, kami telah melaporkan contoh analisis hasil pengukuran pirolisis-GC-QMS bagi produk polipropilena yang tersedia secara komersial menggunakan msFineAnalysis iQ, terutamanya mengenai kegunaan analisis bersepadu.
Eksperimen
Produk polipropilena yang tersedia secara komersil daripada kepingan antibakteria kotak makan tengah hari telah digunakan sebagai sampel. GC-QMS "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta (JEOL Ltd.)" dilengkapi dengan pyrolyzer "PY-3030D (Frontier Labs)" dan sumber ion gabungan EI/PI telah digunakan untuk pengukuran. Jadual 1 menunjukkan keadaan ukuran secara terperinci. Data GC/MS dianalisis menggunakan perisian analisis kualitatif bersepadu "msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.)" khusus untuk JMS-Q1600GC.
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
Jadual 1 Keadaan ukuran
| Keadaan pirolisis | |
|---|---|
| Jumlah sampel | EI: 0.4 mg, PI: 0.5 mg |
| Suhu pirolisis | 400 ° C |
| keadaan GC | |
|---|---|
| Tiang | ZB-5Msi (Fenomena) 30 m×0.25 mm ID, df=0.25 µm |
| Suhu port suntikan | 320 ° C |
| Suhu ketuhar | 40°C (2 min) → 20°C/min → 320°C (20min) |
| Mod suntikan | Pisahkan 100 : 1 |
| Gas pembawa | Dia, 1.0 ml/min (Aliran Malar) |
| keadaan MS | |
|---|---|
| Sumber ion | Sumber ion gabungan EI/FI |
| Suhu sumber ion | 250 ° C |
| Suhu antara muka | 280 ° C |
| Mod pengionan | EI (70 eV, 50 µA), PI (8 - 10 eV) |
| Mod ukuran | Imbas (m/z 35 - 700) |
Aliran analisis kualitatif bersepadu iQ msFineAnalysis
Rajah 1 menunjukkan aliran analisis hanya menggunakan carian DB perpustakaan konvensional (sebelah kiri) dan aliran analisis kualitatif bersepadu menggunakan msFineAnalysis iQ (sebelah kanan). Dalam perisian ini, pertama, puncak kromatogram dikesan untuk data GC/EI dan GC/Soft Ionization (SI) masing-masing dan spektrum jisim dicipta (A). Setiap spektrum jisim dipautkan berdasarkan maklumat masa pengekalan dan direkodkan sebagai satu komponen (B). Selain itu, ion molekul dipilih secara automatik dalam spektrum jisim SI (C). Seterusnya, carian DB perpustakaan dilakukan menggunakan spektrum jisim EI (D), dan hasil carian perpustakaan dikecilkan dengan menggunakan carian indeks pengekalan jika pengguna mahu (E), dan mengesahkan sama ada berat molekul sebatian dalam hasil carian DB perpustakaan sepadan dengan ion molekul dalam spektrum jisim EI dan SI (F). Akhirnya, keputusan ini disepadukan untuk mendapatkan "hasil analisis bersepadu" (G). Kita boleh menggunakan pengionan kimia (CI), fotoionisasi (PI), dan tenaga pengionan rendah EI sebagai kaedah SI.
Rajah 1 Aliran analisis kualitatif
Hasil
Hasil daripada pengukuran pirolisis-GC-MS bagi helaian antibakteria kotak makan tengah hari, jumlah kromatogram arus ion (TICC) ditunjukkan dalam Rajah 2. Spektrum jisim puncak paling intensif [033] dalam TICC ditunjukkan dalam Rajah 3. Dalam kedua-dua spektrum jisim EI dan PI, m/z 174 yang dianggap sebagai ion molekul telah dikesan. Dalam PI, spektrum jisim mudah dengan hanya ion molekul diperolehi. Senarai keputusan analisis kualitatif bersepadu dengan 5 calon teratas oleh msFineAnalysis iQ ditunjukkan dalam Jadual 2. Daripada keputusan ini, komponen puncak [033] dianggarkan sebagai "Benzene, 1,3-disocyanato-2-methyl-" mempunyai 906 skor persamaan dengan DB perpustakaan.
Tambahan pula, Rajah 4 menunjukkan spektrum jisim puncak [016] yang diperoleh melalui pengesanan dekonvolusi. Ion molekul sebatian [016] tidak dikesan oleh EI, tetapi dapat dikesan oleh PI. Senarai keputusan analisis kualitatif bersepadu dengan 5 calon teratas oleh msFineAnalysis iQ ditunjukkan dalam Jadual 3. Beberapa calon carian DB perpustakaan yang signifikan telah diperolehi untuk komponen ini, dan skor persamaan 5 calon teratas ini adalah setinggi lebih daripada 800. Walau bagaimanapun , kerana ion molekul didapati sebagai m/z 168 oleh PI, komponen ini dianggap sebagai "1-Nonene, 4,6,8-trimethyl-". Seperti yang diterangkan di atas, walaupun dalam kes berbilang calon dalam hasil carian DB perpustakaan, adalah mungkin untuk menentukan hasil unik melalui analisis kualitatif bersepadu.
Rajah 2 Jumlah kromatogram arus ion
Rajah 3 Spektrum jisim puncak [033]
Rajah 4 Spektrum jisim puncak [016]
Jadual 2 Keputusan analisis kualitatif bersepadu bagi puncak [033]
Jadual 3 Keputusan analisis kualitatif bersepadu bagi puncak [016]
kesimpulan
Dalam MSTips ini, kami melaporkan kegunaan analisis kualitatif bersepadu menggunakan msFineAnalysis iQ yang baru dibangunkan. Walaupun terdapat berbilang calon dalam carian DB perpustakaan, kami dapat memperoleh hasil yang unik menggunakan msFineAnalysis iQ. Perisian ini dijangka dapat meningkatkan ketepatan kualitatif dan kecekapan analisis kualitatif menggunakan GC-QMS.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 484.2KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.