Analisis produk polipropilena tersedia secara komersial menggabungkan pirolisis GC/EI dan GC/PI (2) - Pengenalan contoh analisis pembezaan menggunakan msFineAnalysis iQ - [Aplikasi GC-QMS]

Eksperimen

Topeng bukan tenunan dan helaian antibakteria kotak makan tengah hari, yang merupakan produk polipropilena yang boleh didapati secara komersial, digunakan sebagai sampel. GC-QMS "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta (JEOL Ltd.)" dilengkapi dengan pyrolyzer "PY-3030D (Frontier Labs)" dan sumber ion gabungan EI/PI telah digunakan untuk pengukuran. Untuk menjalankan analisis statistik, pengukuran GC/EI telah dilakukan untuk n=5. Jadual 1 menunjukkan butiran keadaan ukuran. Data GC/MS dianalisis menggunakan perisian analisis kualitatif bersepadu "msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.)" khusus untuk JMS-Q1600GC.

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta

Jadual 1 Keadaan ukuran

Keadaan pirolisis
Jumlah sampel	EI: 0.4 mg, PI: 0.5 mg
Suhu pirolisis	400 ° C

keadaan GC
Tiang	ZB-5Msi (Fenomena) 30 m×0.25 mm ID, df=0.25 µm
Suhu port suntikan	320 ° C
Suhu ketuhar	40°C (2 min) → 20°C/min → 320°C (20 min)
Mod suntikan	Bahagi 100:1
Gas pembawa	Dia, 1.0 ml/min (Aliran Malar)

keadaan MS
Sumber ion	Sumber ion gabungan EI/FI
Suhu sumber ion	250 ° C
Suhu antara muka	280 ° C
Mod pengionan	EI (70 eV, 50 µA), PI (8 - 10 eV)
Mod ukuran	Imbas (m/z 29 - 700)

Gambaran keseluruhan fungsi analisis pembezaan dalam msFineAnalysis iQ

Perbandingan dua sampel (analisis pembezaan) dalam msFineAnalysis iQ boleh mengekstrak komponen ciri dan komponen biasa setiap sampel. Contohnya, adalah mungkin untuk mengesahkan komponen yang bertambah atau berkurang dengan membandingkan produk rujukan dan produk yang rosak, atau mengesahkan komponen yang menjadi ciri dalam bahan baharu dengan membandingkannya dengan bahan sedia ada. Dalam analisis pembezaan, kebolehulangan spektrum jisim sebatian yang dikesan dan perbezaan dalam nilai kawasan (nisbah keamatan) bagi puncak yang dikesan diperiksa antara sampel. Komponen dengan kebolehulangan dan perbezaan dalam nilai kawasan dikelaskan sebagai komponen ciri bagi setiap sampel, dan komponen dengan kebolehulangan tetapi tiada perbezaan dalam nilai kawasan dikelaskan sebagai komponen biasa bagi setiap sampel. Selepas pengelasan, analisis kualitatif bersepadu dilakukan secara automatik untuk semua komponen yang dikesan. Rajah 1 menunjukkan aliran kerja analisis pembezaan dan analisis kualitatif bersepadu dalam msFineAnalysis iQ. Dalam analisis pembezaan, kebolehulangan dikira untuk ujian-t menggunakan data ukuran EI. Dalam fungsi analisis pembezaan, adalah mungkin untuk menetapkan n=1, 3, 5, untuk bilangan ukuran bagi setiap sampel. Dalam kes n=1, adalah tidak mungkin untuk menilai kebolehulangan statistik. Walau bagaimanapun, adalah mungkin untuk mengesahkan komponen mana yang berbeza. Fungsi ini membolehkan pengguna melakukan perbandingan sampel walaupun tidak mungkin memperoleh lebih daripada satu hasil pengukuran untuk setiap sampel.
Selepas penyediaan data pengukuran, penjajaran (penentuan identiti) dilakukan berdasarkan masa pengekalan kromatogram dan persamaan spektrum jisim EI, dan analisis pembezaan dilakukan. Selepas analisis pembezaan, analisis kualitatif bersepadu dilakukan seperti yang dinyatakan di atas. Aliran analisis kualitatif bersepadu adalah sama seperti Rajah 1 yang dilaporkan sebelum ini MSTips No. 347.

Rajah 1 aliran kerja iQ msFineAnalysis untuk analisis pembezaan dan analisis bersepadu

Hasil

Rajah 2 menunjukkan jumlah kromatogram arus ion (TICC) hasil pirolisis GC/MS topeng bukan tenunan dan helaian antibakteria kotak makan tengah hari menggunakan data EI. Dalam kedua-dua sampel, banyak puncak produk pirolisis, yang mungkin berasal daripada polipropilena, telah dikesan. Rajah 3 menunjukkan plot gunung berapi, hasil analisis pembezaan. Plot gunung berapi ialah plot berselerak yang membolehkan kita menggambarkan komponen ciri di antara sampel, dan menunjukkan nisbah keamatan (Log₂(B/A)) antara sampel pada paksi mendatar dan kebolehulangan statistik (-Log₁₀(nilai-p)) pada paksi menegak. Plot gunung berapi membolehkan kami menggambarkan ciri dan komponen biasa dalam topeng bukan tenunan dan helaian antibakteria kotak makan tengah hari.
Pada halaman seterusnya, kami menunjukkan hasil analisis kualitatif bersepadu terperinci bagi kompaun 1), yang merupakan komponen ciri topeng bukan tenunan dalam plot gunung berapi, dan kompaun 2), yang merupakan komponen ciri lembaran antibakteria kotak makan tengah hari (Rajah). 3).

Rajah 2 Jumlah kromatogram arus ion

Rajah 3 Plot gunung berapi hasil analisis pembezaan

Spektrum jisim sebatian 1) ditunjukkan dalam Rajah 4. m/z 206, yang dianggap sebagai ion molekul, telah dikesan dalam kedua-dua spektrum jisim EI dan PI, dan spektrum jisim PI menunjukkan ion molekul sebagai puncak asas. Senarai keputusan analisis kualitatif bersepadu (5 calon teratas) oleh msFineAnalysis iQ ditunjukkan dalam Jadual 2. Daripada keputusan ini, kompaun 1) dianggarkan sebagai "2, 4-Di-tert-butilphenol" dengan 933 skor persamaan dengan DB perpustakaan . 2, 4-Di-tert-butylphenol ialah sebatian yang dikenali sebagai bahan mentah untuk antioksidan, menunjukkan bahawa antioksidan ditambah pada topeng bukan tenunan.
Spektrum jisim sebatian 2) ditunjukkan dalam Rajah 5. m/z 174 ion, yang dianggap sebagai ion molekul, telah dikesan dalam kedua-dua spektrum jisim EI dan PI, dan spektrum jisim mudah dengan hanya ion molekul diperolehi dalam PI. Senarai keputusan analisis bersepadu (5 calon teratas) oleh msFineAnalysis iQ ditunjukkan dalam Jadual 3. Daripada keputusan ini, sebatian 2) dianggarkan sebagai "Benzena, 1, 3-diisocyanato-2-methyl- (2,6-TDI) " dengan 906 skor persamaan dengan perpustakaan DB. 2,6-TDI ialah sebatian yang dikenali sebagai bahan mentah untuk poliuretana, mencadangkan bahawa poliuretana ditambah pada helaian antibakteria kotak makan tengah hari.
Seperti yang diterangkan di atas, fungsi analisis pembezaan msFineAnalysis iQ membolehkan anda mencari komponen pembezaan dalam data dengan mudah di mana sukar untuk mengenal pasti perbezaan pada TICC. Selain itu, komponen pembezaan dalam setiap sampel boleh ditentukan sebagai calon unik melalui analisis kualitatif bersepadu.

kesimpulan

Dalam MSTips ini, kami melaporkan contoh analisis pembezaan iQ msFineAnalysis. Dengan menggunakan fungsi analisis pembezaan, adalah mungkin untuk mengekstrak komponen pembezaan dan komponen biasa antara kedua-dua sampel dengan mudah. Di samping itu, adalah mungkin untuk melakukan analisis kualitatif setiap komponen dengan mudah. Dengan menggunakan perisian ini, diharapkan ketepatan kualitatif analisis kualitatif menggunakan GC-QMS akan dapat dipertingkatkan dan kerja-kerja analisis yang cekap akan dilaksanakan.