Analisis Kualitatif Bersepadu Oligomer Resin Akrilik dengan menggunakan iQ Py-GC-QMS dan msFineAnalysis [Aplikasi GC-QMS]
MSTips No.420
Pengenalan
Spektrometer jisim kromatografi-kuadrupole gas (GC-QMS) digunakan secara meluas sebagai penganalisis kualitatif / kuantitatif untuk sebatian meruap. Analisis kualitatif oleh GC-QMS biasanya dilakukan dengan mencari pangkalan data perpustakaan (DB) menggunakan data pengukuran Pengionan Elektron (EI). Walau bagaimanapun, jika analisis kualitatif dilakukan hanya menggunakan persamaan dengan spektrum perpustakaan sebagai indeks, beberapa calon penting mungkin diperoleh bergantung pada kompaun, atau calon yang salah boleh dipilih sebagai keputusan pengenalan. Dalam kes sedemikian, pengesahan ion molekul oleh pengionan lembut (SI) seperti fotoionisasi (PI) adalah berkesan.
Pada tahun 2021, kami mengeluarkan msFineAnalysis iQ, perisian analisis kualitatif bersepadu yang secara automatik menggabungkan hasil analisis kaedah EI dan SI yang diukur oleh GC-QMS. Butiran perisian ini diperkenalkan dalam MSTips No. 347 and 348. Dalam MSTips ini, kami akan memperkenalkan contoh analisis hasil pengukuran pirolisis GC-MS untuk resin akrilik menggunakan msFineAnalysis iQ.
Eksperimen
Resin akrilik yang tersedia secara komersil (kopolimer metil akrilat dan metil metakrilat ) digunakan sebagai sampel ujian dalam kajian ini. GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.) telah digunakan untuk pengukuran. Kami melakukan pengukuran Py-GC-QMS menggunakan kedua-dua mod EI dan fotoionisasi (PI) dengan gabungan sumber ion EI/PI. Pemprosesan data kualitatif telah dilakukan dengan msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.). Keadaan pengukuran terperinci ditunjukkan dalam Jadual 1.
JMS-Q1600GC UltraQuadTM SQ-Zeta
Jadual 1 Keadaan ukuran
Keputusan dan perbincangan
Rajah 1 menunjukkan TICC keputusan pengukuran Py-GC/EI dan Py-GC/PI. Puncak kuat yang diperoleh daripada metil akrilat (MA) dan metil metakrilat (MMA) diperhatikan sekitar RT 1.5 hingga 2.5 minit. Komponen dimer dan trimer serta bahan berkaitan turut dikesan. Keputusan analisis terperinci untuk komponen A, B dan C ditunjukkan dalam bahagian seterusnya.
Rajah 1 Py-GC/EI dan Py-GC/PI jumlah kromatogram arus ion untuk polimer resin akrilik
Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim komponen A, B dan C (dalam spektrum jisim EI, garis hitam: spektrum terukur, garis merah: spektrum perpustakaan). Untuk komponen ini, ion molekul dikesan dalam spektrum jisim kedua-dua data EI dan PI (IM menunjukkan ion molekul dalam Rajah 2). Walau bagaimanapun, keamatan relatif ion molekul adalah sangat rendah dalam EI dan tinggi dalam PI. Senarai hasil analisis kualitatif bersepadu bagi 3 calon teratas setiap komponen ditunjukkan dalam Jadual 2. Bagi komponen A dan B, calon melebihi 700 skor persamaan dengan DB perpustakaan diperolehi dalam carian pangkalan data perpustakaan, dan ion molekul yang sepadan dengan berat molekul adalah juga dikesan. Oleh itu, formula struktur ini dianggap hampir dengan sebatian dalam Rajah 2. Komponen A dianggap sebagai komponen dimer bagi metil akrilat dan metil metakrilat (MA+MMA) sejak ion molekul. m/z 186 telah dikesan, dan komponen B dianggap sebagai komponen dimer metil metakrilat (MMA+MMA) sejak ion molekul m/z 200 dikesan. Komponen C dianggap sebagai kompaun yang tidak didaftarkan dalam DB perpustakaan kerana hanya kompaun yang mempunyai persamaan kurang daripada 700 telah dipukul dalam carian DB perpustakaan. Walau bagaimanapun, sejak ion molekul m/z 300 telah dikesan, ia dianggap sebagai komponen trimer metil metakrilat (MMA+MMA+MMA).
Rajah 2 Spektrum jisim komponen A,B dan C
Jadual 2 Keputusan analisis kualitatif bersepadu komponen A,B dan C
kesimpulan
Dalam MSTips ini, kami memperkenalkan keputusan analisis resin akrilik menggunakan pirolisis GC-QMS dan msFineAnalysis iQ. Komponen dimer/trimer yang dikesan oleh pengukuran pirolisis polimer selalunya tidak didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan. Walau bagaimanapun, dalam keputusan sekarang, ion molekul telah dikenal pasti dengan jelas oleh PI kaedah pengionan lembut menjadikannya mudah untuk mengaitkan setiap komponen. Tambahan pula, dengan menggunakan msFineAnalysis iQ, pengesahan ion molekul dan hasil carian perpustakaan boleh dilakukan dengan mudah dan cepat. Perisian ini dijangka dapat meningkatkan ketepatan kualitatif dan kecekapan analisis kualitatif menggunakan GC-QMS.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.