Analisis Kualitatif Komponen Kimia dalam Perubatan Herba [Aplikasi GC-TOFMS]
Petua MS No. 433
Pengenalan
Ubat-ubatan herba mengandungi pelbagai bahan yang berkesan, menjadikannya sukar untuk mengkajinya secara sistematik berbanding dengan ubat-ubatan Barat. Langkah-langkah awal dalam memeriksa bahan-bahan berkesan ubat herba termasuk analisis kualitatif komponen kimia yang terkandung dalam bahan mentahnya.
Untuk aplikasi ini, kromatografi gas - spektrometer jisim (GC-MS) digunakan secara meluas. Walau bagaimanapun, carian pangkalan data biasa berdasarkan GC-MS selalunya gagal untuk mengenal pasti sepenuhnya komponen kimia tersebut.
Spektrometer jisim resolusi tinggi GC (GC-HRMS) JEOL, JMS-T2000GC, mampu: 1) analisis jisim ketepatan tinggi; 2) pengesanan ion molekul dan serpihan melalui pengionan elektron (EI) dan pengionan lembut (SI); dan 3) analisis auto data yang diperoleh oleh msFineAnalysis AI untuk menentukan formula kimia dan meramalkan struktur kimia. Dalam kerja ini, kami mengenal pasti komponen kimia yang terkandung dalam ubat herba menggunakan JMS-T2000GC dan AI msFineAnalysis.
Pengukuran
Bunga kekwa liar kering (Flos Chrysanthemi Indici),
ubat herba komersial, digunakan sebagai sampel. Mengikuti langkah yang ditunjukkan dalam Rajah 1, 1.1 g sampel direndam dalam 10 mL etanol (≥99.5%) dan tertakluk kepada pengekstrakan ultrasonik pada suhu bilik selama 30 minit.
Supernatan cecair yang diekstrak dikumpulkan, ditambah natrium sulfat kontang, dan biarkan selama 30 minit.
Penyelesaian yang terhasil telah disuntik ke GC-HRTOFMS. EI dan FI (Pengionan Medan) digunakan sebagai kaedah pengionan untuk pengukuran GC-HRTOFMS, dan msFineAnalysis AI kemudiannya digunakan untuk analisis data yang diperoleh. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran.
Keputusan dan perbincangan
Rajah 2 menunjukkan jumlah kromatogram arus ion (TICCs) EI dan FI. Sebanyak 141 komponen dikesan, termasuk eucalyptol, camphor, borneol, dan bornyl acetate yang ditandakan dengan ● dalam rajah.
4 komponen ini dilaporkan sebagai sebatian aktif(1).
Untuk 81 komponen, formula kimia mereka yang diramalkan daripada ion molekul tidak bersetuju dengan hasil carian pangkalan data NIST.
Walau bagaimanapun, msFineAnalysis AI mengandungi pangkalan data AI bagi spektrum jisim EI yang dianggarkan daripada struktur kimia sebagai tambahan kepada pangkalan data NIST. 81 komponen, apabila diperiksa terhadap pangkalan data AI, ternyata sebatian, yang sesuai dengan corak ion serpihan EI dan mempunyai formula kimia yang diramalkan oleh ion molekul. Rajah 4 menunjukkan keputusan. Puncak ini dikenal pasti terutamanya sebagai terpenes, terpenoid, asid lemak, alkana, dan sterol. Rajah menunjukkan kumpulan dan julat pengesanan mereka.
Jadual 1. Keadaan pengukuran
| GC-HRMS | |
|---|---|
| Kromatografi Gas | 8890 GC (Agilent Technologies, Inc.) |
| mod | tak berbelah bahagi |
| Suhu masuk | 280 ° C |
| Tiang | DB-5MS, 30 mx 0.25 mm, 0.25 μm (Agilent Technologies, Inc.) |
| Oven | 50 °C (1 min) → 10 °C/min → 320°C (10 min) |
| Gas pembawa | Dia, 1.0 mL/min |
| Isipadu suntikan | 1 μL |
| TOFMS | JMS-T2000GC (JEOL Ltd.) |
| Pengionan | EI+: 70 eV, 300 μA |
| FI+: -10 kV, 40 mA | |
| Pantau julat ion | m/z 10-800 |
| Perisian analisis | msFineAnalysis AI (JEOL Ltd.) |
Rajah 1. Proses eksperimen
Rajah 2. EI dan FI TICCs daripada ekstrak etanol Flos Chrysanthemi Indici.
Rajah 3 dan 4 masing-masing menunjukkan spektrum jisim dan struktur kimia yang diramalkan bagi puncak yang ditandai dengan ▼ dalam Rajah 2, yang dikesan pada masa pengekalan 21.96 minit.
Formula kimianya dianggarkan sebagai C17H18O5 daripada jisim tepat yang disahkan dalam spektrum jisim FI dalam Rajah 3. Carian pangkalan data NIST untuk spektrum jisim EI tidak menghasilkan sebarang sebatian yang menunjukkan persamaan 700 atau lebih.
Manakala, Rajah 4 menunjukkan keputusan analisis struktur AI msFineAnalysis bagi (2R)-4,7-dimetil-1-propan-2-yl-1,2,3,5,6,8a-hexahydronaphthalen-2-ol. Spektrum jisim yang diramalkan AI dan spektrum jisim terukur kompaun mempunyai tahap skor AI dan kebarangkalian AI yang tinggi, memberikan maklumat struktur yang berkesan.
Rajah 3. Spektrum jisim EI dan FI bagi komponen pada masa pengekalan 21.96 minit dalam FlosChrysanthemi Indici ekstrak etanol.
Rajah 4. Keputusan Analisis Struktur komponen pada masa pengekalan 21.96 minit oleh msFineAnlaysis AI.
Ringkasan
Hasil kerja ini menunjukkan keberkesanan AI msFineAnalysis. Ia adalah alat yang berkuasa dan cekap untuk analisis kualitatif, menjimatkan masa dan tenaga kerja dalam penentuan formula kimia dan ramalan struktur kimia. Analisis kualitatif komponen herba yang tepat berguna untuk penemuan dan kawalan kualiti dalam bidang perubatan herba. Sistem GC-HRMS dengan msFineAnalysis AI dijangka digunakan untuk analisis kualitatif yang meluas bagi komponen kimia dalam sumber semula jadi termasuk ubat-ubatan herba.
Rujukan
[1] Jiesheng Ye,. Kertas Kimia, 2009, 63, 5, 506-511. DOI: 10.2478:-009 hingga -0056:-0
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.