Analisis Struktur Filem Polyethylene Terephthalate dengan menggunakan Py-GC-HRTOFMS dan AI msFineAnalysis [Aplikasi GC-TOFMS]

Pengenalan

Pengionan elektron (EI) adalah salah satu kaedah pengionan yang paling popular digunakan dalam spektrometri jisim kromatografi gas (GC-MS). Akibatnya, sebatian biasanya dikenal pasti melalui carian pangkalan data spektrum jisim menggunakan spektrum jisim EI. Oleh kerana ion molekul selalunya lemah atau tiada dalam spektrum jisim 70 eV EI, pengecaman yang tidak diketahui boleh menjadi sukar oleh EI sahaja. Dalam kes ini, pengionan lembut (SI) boleh sangat membantu untuk menghasilkan dan mengenal pasti ion molekul. Baru-baru ini, JEOL mula membangunkan aliran kerja analisis kualitatif bersepadu yang secara automatik menggabungkan dan mentafsir maklumat daripada data EI dan SI. Dan kemudian pada 2018, kami memperkenalkan perisian analisis kualitatif bersepadu kami "msFineAnalysis" yang menggunakan kedua-dua data EI dan SI untuk menambah baik pengenalan kompaun untuk aplikasi GC-MS.

Walaupun fakta bahawa msFineAnalysis secara automatik dapat menentukan formula molekul dan maklumat struktur separa daripada formula ion serpihan EI, formula struktur sebenar masih memerlukan analisis manual menggunakan komposisi kimia. Untuk menangani perkara ini, kami kemudiannya membangunkan pakej perisian analisis struktur automatik bertajuk "msFineAnalysis AI" yang menggunakan kecerdasan buatan (AI) untuk meramalkan spektrum jisim EI daripada struktur kimia. Kami telah menggunakan model AI kami yang baru dibangunkan untuk mencipta pangkalan data spektrum jisim EI yang diramalkan untuk sekitar 100 juta sebatian. Dalam kerja ini, kami memperkenalkan aplikasi bahan polimer yang menggunakan msFineAnalysis AI untuk analisis struktur.

Analisis Struktur AI

Rajah 1: Aliran kerja untuk analisis struktur yang tidak diketahui menggunakan msFineAnalysis

Aliran kerja analisis struktur AI ditunjukkan dalam Rajah 1. Dalam kaedah ini, kami menggunakan pembelajaran mendalam untuk membina model AI yang boleh meramalkan spektrum jisim EI daripada formula struktur. Kami kemudian menyerahkan kira-kira 100 juta formula struktur kompaun kepada model AI kami untuk menjana spektrum jisim EI yang diramalkan. Formula struktur dan ramalan spektrum jisim EI yang dikaitkan dengan setiap kompaun disertakan dengan perisian sebagai pangkalan data "perpustakaan AI" yang turut merangkumi fungsi carian pangkalan data berdasarkan corak spektrum jisim. Selain itu, msFineAnalysis AI menggunakan formula molekul yang ditentukan secara unik semasa analisis kualitatif bersepadu automatik untuk mengecilkan kemungkinan formula struktur calon.

Spektrum jisim EI yang diramalkan disempitkan oleh formula molekul dan spektrum jisim EI sebenar digunakan untuk kemudian mengira skor daripada kesamaan corak spektrumnya, dan formula struktur calon kemudiannya disenaraikan dalam susunan persamaan tinggi kepada persamaan rendah.

Eksperimen

Filem polietilena tereftalat yang tersedia secara komersial telah digunakan sebagai sampel ujian dalam kajian ini. Kami melakukan pengukuran Py-GC-HRTOFMS menggunakan kedua-dua mod EI dan pengionan medan (FI) dengan gabungan sumber ion EI/FI. Pemprosesan data kualitatif telah dilakukan dengan msFineAnalysis AI (JEOL). Keadaan pengukuran ditunjukkan dalam Jadual 1.

Jadual 1: Keadaan pengukuran dan analisis

Keputusan dan perbincangan

Perbandingan keputusan analisis struktur AI dan rujukan

Antara produk pirolisis polietilena tereftalat (PET) yang diperhatikan, analisis struktur AI telah dilakukan untuk empat komponen yang tidak didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan NIST dan yang mana formula struktur dicadangkan sebagai rujukan [1]. Rajah 2 menunjukkan kromatogram TIC yang diperoleh daripada ukuran Py-GC-EI dan FI. Puncak dengan ID [058], [059], [115], dan [159] dalam Rajah 2 adalah empat komponen yang dianalisis dalam kajian ini. Rajah 3 menunjukkan spektrum jisim EI yang diukur untuk empat komponen ini (atas, hitam), formula struktur yang dicadangkan dalam literatur rujukan (sebelah kanan spektrum), dan spektrum jisim EI yang diramalkan (bawah, merah).

Rajah 2: Kromatogram Py-GC-EI dan FI TIC untuk Poli (etilena tereftalat)

Rajah 3: Mengukur spektrum jisim EI dan meramalkan spektrum jisim EI bagi formula struktur yang dicadangkan sebagai rujukan [1]
untuk ID[058], [059], [115], [159] dalam Rajah 2

Keputusan analisis struktur AI ditunjukkan dalam Jadual 2. Dalam jadual, "Skor AI" ialah skor (sehingga 999) yang dikira oleh msFineAnalysis AI yang mewakili persamaan kosinus antara spektrum jisim EI yang diukur dan diramalkan. "Kedudukan" menunjukkan kedudukan skor formula struktur yang disenaraikan dalam Rajah 3, dan "Jumlah" menunjukkan bilangan formula struktur calon. Tiga daripada empat komponen yang dianalisis dalam kajian ini (ID [058], [059], [115]) memperoleh lebih 800 skor yang bermaksud tahap persamaan yang tinggi, dan ion serpihan yang diperhatikan dalam spektrum jisim yang diukur dan spektrum jisim yang diramalkan. berada dalam persetujuan yang baik. Bilangan formula struktur calon kira-kira 970-1400, dan formula struktur yang dicadangkan dalam rujukan diperoleh seperti dalam dua teratas. 

Untuk ID [159], Skor AI dikira pada skor 510, dan walaupun skor ini lebih rendah daripada komponen lain, formula struktur yang dicadangkan dalam literatur rujukan diperoleh pada kedudukan #3 dalam 311 calon.

Hasilnya, didapati bahawa formula struktur yang dicadangkan dalam literatur rujukan diperolehi dalam tiga kedudukan teratas bagi semua komponen yang dinilai dalam kajian ini.

Jadual 2: Keputusan analisis struktur AI

Kesimpulan

Dalam MSTips ini, kami memperkenalkan perisian msFineAnalysis AI kami yang baru dibangunkan, yang mengandungi fungsi analisis struktur AI untuk meningkatkan aliran kerja analisis kualitatif. Selain itu, aplikasi polimer menggunakan msFineAnalysis AI untuk mengenal pasti komponen filem PET terpirolisis turut dipersembahkan.

Analisis struktur menggunakan AI telah dilakukan pada empat komponen yang tidak didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan NIST, dan keputusan dibandingkan dengan formula struktur yang dicadangkan dalam kesusasteraan rujukan. 

Dalam perbandingan corak spektrum, Tiga daripada empat komponen yang dianalisis dalam kajian ini (ID [058], [059], [115]) skor persamaan kosinus melebihi 800, menunjukkan bahawa spektrum jisim yang diramalkan oleh AI menunjukkan tahap persamaan yang tinggi dengan yang diukur. spektrum jisim. Bilangan formula struktur calon kira-kira 970-1400, dan formula struktur yang dicadangkan dalam rujukan diperoleh seperti dalam dua teratas. Untuk ID [159], Skor AI dikira pada skor 510, dan walaupun skor ini lebih rendah daripada komponen lain, formula struktur yang dicadangkan dalam literatur rujukan diperoleh pada kedudukan #3 dalam 311 calon. Ramalan oleh AI menunjukkan ketepatan yang tinggi, menunjukkan bahawa kaedah itu berkesan untuk analisis struktur produk pirolisis.

Analisis kualitatif data GC-MS boleh banyak dibantu dengan menggunakan data EI dan SI bersama-sama dengan msFineAnalysis AI, terutamanya apabila cuba mengenal pasti sebatian yang tidak diketahui dalam sampel kompleks.

Rujukan

[1] Shin Tsuge, Hajime Ohtani, Chuichi Watanabe (2011), Pirolisis - Buku Data GC/MS Polimer Sintetik, Elsevier

Rumusan berdasarkan bidang

Kimia

Plastik / Polimer

Lebih Banyak Produk

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Kromatografi Gas Berprestasi Tinggi - Spektrometer Jisim Masa-Penerbangan

msFineAnalysis Perisian Analisis Struktur Kompaun AI Tidak Diketahui