Penilaian Bahan menggunakan msFineAnalysis Ver. 3 −Carian dan analisis pantas bahan dalam bahan dengan perbandingan dua sampel− [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.330
Pengenalan
Oleh kerana bahan polimer telah menjadi lebih kompleks dan pelbagai, butiran komposisi kimianya menjadi lebih kritikal untuk pengguna akhir. Pengetahuan ini membolehkan pengeluar dan pengguna memahami kesan menggabungkan bahan polimer ini ke dalam produk mereka.
Selain itu, adalah penting untuk mempunyai alat yang boleh membandingkan dua sampel dengan cepat antara satu sama lain seperti bahan konvensional berbanding bahan alternatif, produk baharu berbanding produk lama dan produk bagus berbanding produk rosak.
Kromatografi gas-spektrometri jisim (GC-MS) ialah teknik analisis yang digunakan secara meluas untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sebatian meruap dalam bahan. Untuk jenis ukuran ini, analisis GC-MS biasanya hanya melibatkan carian pangkalan data perpustakaan untuk mengenal pasti setiap analit. Walau bagaimanapun, ia tidak begitu biasa untuk mengukur analit yang tidak diketahui yang tidak didaftarkan dalam pangkalan data. Jadi untuk sebatian ini, ia tidak boleh dikenal pasti dengan kaedah carian pangkalan data. Untuk menangani masalah ini, kami membangunkan perisian msFineAnalysis pada 2018 yang menggunakan pendekatan "analisis bersepadu" di mana maklumat pemecahan EI digabungkan dengan maklumat jisim pengionan lembut (SI) yang tepat untuk ion molekul untuk menentukan formula kimia yang paling logik secara automatik bagi setiap analit.
Baru-baru ini, msFineAnalysis Ver. 3 telah diperkenalkan di mana fungsi analisis pembezaan telah ditambahkan pada perisian yang menggunakan ujian-t untuk membandingkan dua sampel antara satu sama lain, dan fungsi carian Indeks Pengekalan. Dalam kerja ini, kami membandingkan dua polimer kopolimer polipropilena/polietilena (PP/PE) untuk menunjukkan keupayaan analisis pembezaan msFineAnalysis Ver. 3.
Aliran Analisis
Rajah.1 menunjukkan aliran kerja msFineAnalysis yang mana ciri analisis pembezaan baharu digabungkan dengan aliran kerja analisis bersepadu automatik yang sebelum ini dibincangkan dalam nota aplikasi Petua MS kami (#275, 280, dsb.). Aliran kerja mula-mula mengosongkan puncak kromatografi dan kemudian melakukan analisis pembezaan menggunakan data EI untuk dua sampel yang sedang dibandingkan antara satu sama lain. Penjajaran data (penentuan identiti) dilakukan berdasarkan persamaan antara nilai RT puncak kromatografi yang dikesan dalam data EI dan corak spektrum jisim EI. Bagi sebatian yang diperoleh melalui proses penjajaran, sebatian yang dikesan dikelaskan berdasarkan bilangan kejadian, nisbah keamatan nilai kawasan min antara dua data sampel, dan nilai p yang dikira dengan ujian-t.
Selepas mengelaskan sebatian, setiap puncak kromatografi yang diperhatikan dalam data EI dan data SI dipautkan antara satu sama lain berdasarkan masa pengekalannya dan direkodkan sebagai satu komponen. Selepas itu, msFineAnalysis digunakan bukan sahaja untuk secara automatik melaksanakan pengenalan kuantitatif komponen yang didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan tetapi juga untuk menentukan komposisi unsur yang paling berkemungkinan untuk komponen yang tidak berdaftar.
Rajah.1 aliran kerja msFineAnalysis Ver.3 untuk analisis komponen varians
Eksperimen
Dua kopolimer PP/PE (satu sampel "baik", satu sampel "buruk") digunakan sebagai sampel. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran untuk pengukuran GC-MS pirolisis. JMS-T200GC yang dilengkapi dengan pirolisis Frontier Lab dan sumber ion gabungan JEOL EI/FI telah digunakan untuk pengukuran. Jumlah sampel yang digunakan untuk setiap ukuran ialah 0.2mg untuk kaedah EI dan 1.0mg untuk kaedah FI. Data yang terhasil kemudiannya dianalisis dengan menggunakan msFineAnalysis Ver. 3 aliran kerja bersepadu (Rajah 1) untuk membandingkan dua kopolimer PP/PE serta untuk mengenal pasti komponen unik dalam setiap sampel.
Jadual 1. Keadaan pengukuran dan analisis
| Keadaan pirolisis | |
|---|---|
| Pirolisis | EGA/PY-3030D(Makmal Depan) |
| Suhu Pirolisis | 600 ° C |
| syarat GC | |
| Kromatografi Gas | 7890A GC (Agilent Technologies) |
| Tiang | ZB-5MSi (Fenomena) 30m x 0.25mm, 0.25μm |
| Suhu Ketuhar | 40°C(2min)-10°C/min -340°C(28min) |
| Mod Suntikan | Mod pisah (100:1) |
| Aliran pembawa | Dia: 1.0mL/min |
| syarat MS | |
| spektrometer | JMS-T200GC (JEOL Ltd.) |
| Sumber Ion | Sumber ion gabungan EI/FI |
| Pengionan | EI+:70eV, 300μA FI+:-10kV, 40mA/30msec |
| Julat Jisim | m/z 29-800 |
| Keadaan pemprosesan data | |
| perisian | msFineAnalysis (JEOL Ltd.) |
| Pangkalan data perpustakaan | NIST17 |
| Toleransi | ±5mDa |
Hasilnya
Kami melakukan analisis pembezaan untuk n=5 ukuran sampel untuk Sampel A dan B yang menghasilkan lima komponen ciri dikenal pasti secara unik dalam sampel yang rosak (Sampel B). The msFineAnalysis Ver. 3 menyediakan Plot Volcano di mana paksi X mewakili nisbah keamatan (Log2(B/A) antara 2 sampel dan paksi Y mewakili kebolehulangan statistik (-Log10(p-value)) untuk menentukan dengan cepat komponen yang membezakan bagi setiap sampel Rajah 2 menunjukkan skrin analisis terperinci untuk Plot Gunung Berapi di mana kawasan berkotak dengan titik biru menunjukkan komponen ciri untuk Sampel A dengan kebolehulangan tinggi, manakala kawasan berkotak dengan titik merah menunjukkan komponen ciri untuk Sampel B dengan kebolehulangan tinggi. . Dengan memilih setiap titik pada Plot Gunung Berapi, ringkasan untuk setiap komponen ditunjukkan yang merangkumi spektrum jisim EI dan FI, hasil analisis bersepadu dan nilai kawasan puncak kromatografi yang diperoleh untuk Sampel A dan Sampel B.
Rajah.2 Hasil analisis komponen varians plot gunung berapi
Jadual 2 menunjukkan keputusan analisis bersepadu untuk lima komponen unik dalam Sampel B. Nitril akrilik (ID003) dan stirena (ID008) dikesan dengan keamatan yang kuat, sekali gus menunjukkan kemungkinan bahawa bahan dalam sampel yang rosak (Sampel B) adalah polimer terkopolimer nitril/stirena(AS) akrilik.
Jadual 2. Keputusan analisis kualitatif bersepadu bagi komponen ciri sampel B
ID018, 26, 30 adalah semua sebatian yang mengandungi nitrogen. ID018 ialah dimer yang terhasil daripada penguraian terma kopolimer AS. ID026 dan ID030 tidak didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan, tetapi komposisi unsur daripada keputusan analisis bersepadu berkorelasi dengan trimer campuran yang ditunjukkan dalam Rajah 3. Keputusan ini sangat mencadangkan bahawa bahan dalam sampel yang rosak (sampel B) adalah polimer kopolimer AS. .
Rajah.3 Anggaran struktur kimia: kiri: ID026 (C14H14N2), kanan: ID030 (C19H19N)
kesimpulan
The msFineAnalysis Ver. 3 ialah alat yang berkuasa untuk menentukan perbezaan antara sampel (bahan konvensional berbanding bahan alternatif, produk baharu berbanding produk lama dan produk bagus berbanding produk rosak) untuk semua komponen, termasuk analit yang tidak didaftarkan dalam perpustakaan pangkalan data EI. Lebih khusus lagi, versi terkini perisian ini secara statistik mengekstrak perbezaan analit antara sampel dan melakukan analisis bersepadu untuk analit ini yang tidak bergantung pada carian pangkalan data perpustakaan sahaja. Akibatnya, msFineAnalysis Ver. 3 boleh dengan cepat membezakan dan mengenal pasti komponen berdaftar dan tidak berdaftar yang sukar, jika tidak mustahil dilakukan oleh analisis kualitatif GC-MS tradisional yang melibatkan EI sahaja.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 523.7KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.