Fungsi Analisis Perbezaan dalam msFineAnalysis Ver 3 (3) [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.329: Analisis Vinyl Acetate Resin dengan Menggunakan Pyrolysis-GC-TOFMS
Pengenalan
Oleh kerana prestasi spektrometer jisim telah bertambah baik, permintaan untuk analisis pembezaan komponen surih dalam bahan telah meningkat. Untuk menangani arah aliran ini, kami telah menambah fungsi analisis pembezaan baharu pada msFineAnalysis, perisian analisis kualitatif automatik kami yang direka khusus untuk data GC-HRTOFMS. Dalam kerja ini kami menggunakan msFineAnalysis untuk membandingkan Vinyl Acetate Resin yang diukur dengan menggunakan Pyrolysis (Py)-GC-MS.
Perincian analisis
Dua Resin Vinyl Asetat (pelekat) (A, B) yang tersedia secara komersial telah digunakan sebagai sampel. Untuk menjalankan analisis statistik, pengukuran GC/EI telah dilakukan untuk n=5. Sebagai syarat untuk pengelasan pembezaan, nilai-p (indeks: lebih kecil nilai-p, lebih tinggi kebolehulangan statistik) ≦5% dan perubahan lipatan (nisbah keamatan antara sampel ) ≧1.5 digunakan untuk melakukan analisis pembezaan dengan menggunakan msFineAnalysis . Jadual 1 menunjukkan butiran keadaan ukuran.
Jadual 1. Keadaan pengukuran dan analisis
Py-GC-MS | |
---|---|
Pirolisis | EGA/PY-3030D (Frontier Laboratories Ltd) |
mod | Pukulan tunggal |
Furnace | 600 ° C |
Kromatografi Gas | 7890A GC (Agilent Technologies, Inc.) |
mod | Mod pisah (100:1) |
Tiang | DB-5msUI (Agilent Technologies, Inc.) 15m x 0.25mm, 0.25μm |
Suhu Ketuhar | 50°C(1min)-30°C/min -330°C(1.7min) |
Aliran pembawa | Dia: 1.0mL/min |
TOFMS | JMS-T200GC(JEOL) |
Pengionan | EI+:70eV, 300μA FI+:-10kV, 6A Carbotec-5μm (CarboTech) |
Julat Jisim | m/z 35-600 |
msFineAnalysis | (JEOL) |
mod | Analisis komponen varians |
Bilangan data | n = 5 |
p-value | ≦ 5% |
Lipat perubahan | ≧ 1.5 |
Hasil
Rajah 1 menunjukkan tangkapan skrin keputusan analisis pembezaan untuk resin vinil asetat dengan menggunakan msFineAnalysis. Secara keseluruhan, 125 puncak dikesan. Pecahan puncak pembezaan adalah: 10 puncak yang merupakan ciri Sampel A (ID puncak [024] Dietilena Glikol Dibenzoat, dll.), 15 puncak yang merupakan ciri Sampel B ([016] 2,2,4-Trimetil- 1,3-pentadioldiolMonoisobutyrate, dsb.), dan 42 puncak tidak menunjukkan perbezaan antara sampel A dan B. Selain itu, terdapat 58 puncak yang dinilai tidak mempunyai kebolehulangan statistik (kelabu dalam plot gunung berapi, "lain" dalam keputusan pengelasan ).
Rajah 1. Tangkapan skrin msFineAnalysis
Rajah 2 menunjukkan tangkapan skrin hasil analisis kompaun individu untuk ID puncak [015]. Calon carian perpustakaan pertama (kesamaan 857) menunjukkan 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadiondiisobutyrate (C16H30O4:berat molekul 286). Namun, sejak m/z 217 telah dikesan sebagai puncak asas dalam spektrum jisim FI, diputuskan bahawa ia lebih berkemungkinan molekul terprotonasi [M+H]+ untuk calon kedua (keserupaan 755) 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadiol Monoisobutyrate (C12H24O3:berat molekul 216).
Akibatnya, calon kedua telah dipilih sebagai keputusan pilihan yang sesuai untuk analisis bersepadu. Contoh ini menunjukkan bahawa menggunakan data EI/SI bersama-sama, msFineAnalysis membolehkan anda memperoleh hasil yang sangat boleh dipercayai.
Rajah 2. Tangkapan skrin tetingkap kompaun
Ringkasan
Fungsi analisis pembezaan msFineAnalysis Ver3 membolehkan kami memperoleh maklumat pembezaan antara dua sampel Vinyl Asetat dengan mudah. Selain itu, kerana data EI dan SI dianalisis bersama, msFineAnalysis menghasilkan keputusan analisis kualitatif yang sangat boleh dipercayai yang boleh dinilai dengan cepat oleh penganalisis. Dan akhirnya, perisian ini digabungkan dengan GC-HRTOFMS amat berkesan untuk kaedah pirolisis di mana banyak sebatian yang dihasilkan tidak didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.
PDF 679.3KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.