Analisis Bersepadu Resin Akrilik menggunakan msFineAnalysis Ver.2 [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.300
Umum
Pengionan elektron (EI) biasanya digunakan dalam sistem GC-MS dan menghasilkan spektrum jisim yang dicirikan oleh pemecahan yang meluas. Dalam kes ini, sebatian biasanya dikenal pasti dengan mencari corak pemecahan terhadap pangkalan data spektrum jisim. Walau bagaimanapun, ion molekul mungkin lemah atau tiada dalam spektrum jisim EI. Sebaliknya, kaedah pengionan lembut seperti pengionan medan (FI), fotoionisasi (PI), dan pengionan kimia (CI) boleh memberikan ion molekul dengan pemecahan yang minimum. Tambahan pula, spektrometer jisim masa penerbangan (HRTOFMS) resolusi tinggi boleh digunakan untuk mengukur jisim yang tepat untuk kedua-dua ion molekul dan ion serpihan. Menggabungkan maklumat jisim dan berat molekul yang tepat dengan hasil carian perpustakaan konvensional boleh meningkatkan ketepatan pengenalan apabila carian pangkalan data sahaja tidak mencukupi.
Pada tahun 2018, perisian msFineAnalysis Ver.1 telah dikeluarkan di mana data yang diperoleh oleh EI, pengionan lembut dan ukuran jisim yang tepat disepadukan secara automatik untuk menjana laporan kualitatif bagi sampel yang diukur oleh teknik ini dengan GC-MS. Baru-baru ini, msFineAnalysis Ver.2 telah diperkenalkan sebagai versi yang dipertingkatkan dengan ciri tambahan. Dalam kerja ini, kami akan menerangkan perubahan dalam Ver.2, yang kini termasuk penyahkonvolusian kromatografi dan membentangkan aplikasi menggunakan ciri baharu.
Penambahbaikan Perisian
Perubahan dalam msFineAnalysis Ver.2:
Versi 2 terus menggunakan aliran kerja analisis bersepadu (lihat Petua MS 275) dan pengesanan puncak TICC yang dibangunkan dalam Ver.1. Perubahan utama daripada Versi 1 termasuk: 1) Antara muka pengguna grafik (GUI) yang dipertingkatkan, 2) penyahkonvolusian kromatografi dan 3) Analisis Kumpulan.
1) GUI yang dipertingkatkan:
Versi 2 menyokong dua bahasa: Inggeris dan Jepun. GUI telah diubah suai secara meluas untuk memaparkan hasil analisis bersepadu berjadual dan kromatogram pada satu paparan. Skim warna kini diwakili oleh Color Universal Design (CUD) untuk meningkatkan keterlihatan bagi orang yang mempunyai pelbagai jenis penglihatan warna.
2) Penyahkonvolusian kromatografi:
Penyahkonvolusian kromatografi membina semula spektrum jisim dengan menggunakan maklumat (m/z, luas) puncak yang dikesan dalam kromatogram ion yang diekstrak (EIC) menggunakan jisim tepat ion yang diperhatikan. Ini menyediakan spektrum jisim berkualiti tinggi untuk penyatuan komponen yang mungkin muncul sebagai satu puncak dalam jumlah kromatogram arus ion (TICC).
3) Analisis Kumpulan:
Analisis kumpulan mengenal pasti sebatian berkaitan dalam campuran kompleks dengan mencipta kromatogram ion terpilih untuk sebatian yang mempunyai ion serpihan sepunya atau kehilangan neutral sepunya. Ini memudahkan untuk memeriksa kumpulan komponen dan isomer yang mempunyai struktur separa yang serupa.
Eksperimen
Resin akrilik komersial digunakan sebagai sampel model. JEOL JMS-T200GC GC-HRTOFMS digunakan untuk analisis, dan salur masuk pirolisis Frontier Lab digunakan untuk prarawatan sampel. Selain itu, sistem ini dilengkapi dengan sumber ion gabungan EI/FI untuk kerja ini. Data yang terhasil dianalisis menggunakan msFineAnalysis versi 2 (JEOL). Jadual 1 menunjukkan keadaan analisis pirolisis dan GC-HRTOFMS.Jadual 1. Keadaan pengukuran
| [Keadaan pirolisis] | |
| Pirolisis | PY-3030D (Makmal Depan) |
| Suhu Pirolisis | 600 ° C |
| [Keadaan GC] | |
| Kromatografi Gas | 7890A GC (Agilent Technologies) |
| Tiang | ZB-5MSi (Fenomena), 30m x 0.25mm, 0.25μm |
| Suhu Ketuhar | 40°C (2min)-10°C/min-320°C (15min) |
| Mod Suntikan | Mod pisah (100:1) |
| [syarat MS] | |
| spektrometer | JMS-T200GC (JEOL Ltd.) |
| Sumber Ion | Sumber ion gabungan EI/FI |
| Pengionan | EI+: 70eV, 300μＡ |
| FI+: -10kV, 40mA/30msec | |
| Julat Jisim | m/z 35-800 |
| [Keadaan pemprosesan data] | |
| perisian | msFineAnalysis (JEOL Ltd.) |
| Pangkalan data perpustakaan | NIST17 |
| Toleransi | ±5mDa |
| Electron | Ganjil |
| Set elemen | C:0-50, H:0-100, O:0-10 |
Rajah 1. Py-GC/EI dan Py-GC/FI jumlah kromatogram arus ion bagi polimer resin akrilik pada 600°C
Rajah 2. Spektrum jisim EI dan FI bagi sebatian berkaitan dengan (a) monomer, (b) dimer dan (c) trimer
Keputusan dan perbincangan
Rajah 1 menunjukkan data TICC untuk kedua-dua ukuran GC/EI dan GC/FI. Metil akrilat (MA) dan metil metakrilat (MMA) dikesan pada keamatan tinggi. Dimer dan trimer diperhatikan pada masa pengekalan 10 minit dan 18 minit, masing-masing. Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim tipikal untuk monomer, dimer dan trimer. Ion molekul dikesan pada keamatan relatif tinggi dalam spektrum jisim FI tetapi lemah atau tiada dalam spektrum jisim EI. Kebanyakan pirolisat resin akrilik tidak mempunyai entri dalam pangkalan data perpustakaan, menjadikannya sukar untuk mengenal pasti komponennya dengan carian perpustakaan sahaja. Selain itu, pengionan lembut adalah penting kerana EI tidak menghasilkan ion molekul untuk banyak sebatian seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2b dan 2c.
Apabila Analisis Auto msFineAnalysis digunakan untuk data GC/EI dan GC/FI, 161 komponen dikesan secara automatik. Akhirnya, formula molekul 154 komponen daripada 161 telah dikenal pasti secara unik. Selain itu, formula ion serpihan EI, yang diperoleh daripada data jisim yang tepat, menghasilkan maklumat struktur untuk molekul sampel. Seterusnya, monomer, dimer dan trimer telah diperiksa menggunakan Analisis Kumpulan—hasilnya ditunjukkan dalam Jadual 2. Daripada 161 komponen, 46 berkaitan secara langsung dengan monomer, dimer dan trimer. Dalam Analisis Kumpulan, ion molekul formula unit ulangan yang dikehendaki ditentukan dan dianalisis, mempercepatkan proses analisis. Keputusan untuk Analisis Kumpulan boleh dieksport, menjadikannya lebih mudah untuk mengira keamatan relatif menggunakan jumlah kawasan puncak kromatogram yang ditunjukkan dalam Jadual 2. Komponen lain yang dikesan termasuk produk pirolisis di mana rantai alkil terikat dengan monomer, dimer dan trimer. .
Jadual 2. Keputusan analisis kualitatif bersepadu untuk monomer, dimer, trimer dan isomernya
| Jenis | Kompaun | Formula | Mw | Isomer | Jumlah kawasan puncak kromatogram | Intensiti Relatif [%] |
| Monomer | Metil akrilat (MA) Metil metakrilat (MMA) |
C4H6O2 C5H8O2 |
86 100 |
2 3 |
55,268,874 837,060,254 |
5.8 88.0 |
| Dimer | MA + MA MA + MMA MMA + MMA |
C8H12O4 C9H14O4 C10H16O4 |
172 186 200 |
3 5 11 |
1,620,349 11,853,421 23,475,603 |
0.2 1.2 2.5 |
| Menghambur | MA + MA + MA MA+ MA + MMA MA + MMA + MMA MMA + MMA + MMA |
C12H18O6 C13H20O6 C14H22O6 C15H24O6 |
258 272 286 300 |
3 6 9 4 |
1,181,635 7,004,668 5,205,642 9,045,242 |
0.1 0.7 0.5 1.0 |
kesimpulan
Kaedah analisis bersepadu menghasilkan keputusan analisis kualitatif yang sangat tepat daripada entri pangkalan data dengan skor padanan yang tinggi dengan menggabungkan hasil carian perpustakaan dan anggaran formula molekul. Selain itu, analisis ini memungkinkan untuk menentukan formula molekul untuk komponen yang tidak diketahui yang tidak didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan yang tidak boleh dikenal pasti dengan mencari pangkalan data sahaja. Kaedah analisis bersepadu membolehkan untuk menentukan formula molekul daripada keputusan jisim yang tepat, tanpa mengira tahap skor faktor padanan. Ini mengecilkan gubahan calon, menunjukkan keberkesanan perisian ini untuk analisis kualitatif GC/MS.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 1.46MB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.