Pemerhatian tindak balas pemangkin Pd menggunakan sistem pemerhatian tindak balas gas in-situ yang menghubungkan mikroskop elektron penghantaran (TEM) dan spektrometer jisim (MS) [Aplikasi GC-QMS × TEM]
MSTips No. 455
Pengenalan
Dengan menggunakan pemegang sampel jenis MEMS-Chip, sampel boleh diperhatikan dalam keadaan yang serupa dengan keadaan yang sebenarnya digunakan, seperti tekanan tinggi atau dalam air, walaupun dengan TEM tujuan umum. Tambahan pula, dengan menggabungkannya dengan peralatan analisis gas seperti MS, ia telah menjadi mungkin untuk melaksanakan pemerhatian TEM dan analisis gas terjana secara serentak. Dalam MSTips ini, kami akan melaporkan pemerhatian tindak balas paladium (Pd), pemangkin penulenan gas ekzos, dengan menyambungkan JMS-Q1600GC kepada JEM-ARM200F yang dilengkapi dengan pemegang sampel in-situ yang dikeluarkan oleh Protochips.
Rajah 1 Sistem pemerhatian tindak balas gas in-situ
Eksperimen
Nanopartikel Pd yang tersedia secara komersial digunakan sebagai sampel. Metana (CH4) dan oksigen (O2) telah dibekalkan sebagai gas bahan kepada pemegang sampel in-situ, dan pemerhatian TEM dan analisis gas MS dilakukan serentak semasa pemanasan dalam julat 25 hingga 960 ℃ (memegang dan menyejukkan jika perlu). Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran bagi setiap peranti.
Jadual 1 Keadaan pengukuran
Hasil
Rajah 2 menunjukkan program pemanasan untuk pemegang sampel in-situ (tengah), imej TEM (atas), dan kromatogram SIM pada m/z 44 (CO2) (bawah). Pada sekitar 560 ℃, CO2 penjanaan diperhatikan pada masa yang sama dengan getaran halus zarah Pd. Tingkah laku ini berhenti apabila disejukkan, dan muncul semula dengan memanaskan semula. Selepas pemanasan selanjutnya, pemeluwapan zarah Pd diperhatikan.
Rajah 2 imej TEM (atas), Suhu pemegang sampel in-situ (tengah), kromatogram SIM pada m/z 44 (bawah)
Rajah 3 menunjukkan kromatogram SIM pada setiap ion monitor antara suhu pemegang sampel 350→560→350℃. Penurunan metana (CH4) dan oksigen (O2), yang merupakan gas bahan, dan peningkatan dalam air (H2O), karbon monoksida (CO), dan karbon dioksida (CO2), yang merupakan gas produk, diperhatikan.
Rajah 3 kromatogram SIM pada setiap ion monitor
Kesimpulan
Keputusan ini akan menjadi penting dalam menganalisis mekanisme tindak balas bermangkin Pd dan keadaan mengoptimumkan. Sistem pemerhatian tindak balas gas in-situ yang menggabungkan JEM-ARM200F dan JMS-Q1600GC dijangka berguna dalam analisis bahan yang sangat berfungsi seperti mangkin.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.