pembetulan kuantitatif

Pembetulan untuk mendapatkan nilai kepekatan yang betul bagi unsur-unsur konstituen dalam spesimen yang tidak diketahui menggunakan ciri-ciri sinar-X yang dihasilkan oleh penyinaran pancaran elektron. Pembetulan digunakan pada nilai kepekatan anggaran pertama, yang dikira menggunakan nisbah keamatan (nisbah K = C^U/C^Jam) ciri-ciri sinar-X daripada spesimen yang tidak diketahui dan spesimen piawai (kepekatan jisim unsur konstituen diketahui).

Unsur konstituen dan nisbah kelimpahannya bagi spesimen yang tidak diketahui adalah berbeza daripada spesimen piawai. Akibatnya, nisbah K yang diukur tidak sama dengan nisbah kepekatan spesimen yang tidak diketahui kepada spesimen piawai. Oleh itu, pembetulan diperlukan untuk mendapatkan kepekatan yang betul bagi spesimen yang tidak diketahui. Faktor pembetulan G terdiri daripada tiga pembetulan berikut: 1) Pembetulan nombor atom G^Z disebabkan oleh perbezaan kecekapan penjanaan sinar-X ciri, 2) Pembetulan penyerapan G^A disebabkan oleh perbezaan penyerapan ciri X-ray apabila ia dijalankan dalam spesimen dan 3) Pembetulan pendarfluor G^F disebabkan oleh perbezaan kecekapan penjanaan sinar-X pendarfluor (Rajah 1). Kaedah untuk mengira faktor pembetulan ini termasuk kaedah pembetulan ZAF dan kaedah Phi-Rho-Z (φ(ρz) kaedah).

Aliran kerja pembetulan kuantitatif (dalam kuantifikasi standard) ditunjukkan dalam Rajah 2. Untuk mendapatkan faktor pembetulan G, pertama, semua ciri sinar-X yang dihasilkan daripada spesimen yang tidak diketahui diukur dan unsur-unsur konstituen (N = A, B , C,…) spesimen dikenal pasti. Dalam perkara berikut, kami menerangkan cara untuk mendapatkan kepekatan jisim unsur-unsur dalam spesimen yang tidak diketahui dengan pembetulan yang diterangkan di atas.

Nilai kepekatan anggaran pertama C_A⁰ unsur A dalam spesimen yang tidak diketahui dikira dengan mendarab nisbah K yang diukur_A = C_A^U /C^Jam_A dengan kepekatan jisim C^Jam_A unsur A dalam spesimen piawai. Dengan prosedur yang sama, anggaran kepekatan pertama C_B⁰, C_C⁰… unsur B, C...dalam spesimen yang tidak diketahui dikira. Kemudian, faktor pembetulan G_N⁰ (_{N=A, B, C…}) dikira menggunakan anggaran kepekatan pertama C_N⁰ daripada semua unsur konstituen yang terkandung dalam spesimen yang tidak diketahui. Anggaran kepekatan jisim kedua C_N¹ dikira dengan mendarab G_N⁰ dengan kepekatan anggaran pertama C_N⁰ (= C^Jam_N x K_N). Seterusnya, menggunakan kepekatan jisim yang diperbetulkan C_N¹, G_N¹ diperoleh, dan C_N² dikira dengan mendarab C_N⁰ oleh G_N¹. Dengan mengulangi prosedur ini, apabila kepekatan jisim yang dikira C_N^{i + 1} menjadi sangat dekat dengan C sebelumnya_Nⁱ, nilai diambil sebagai nilai sebenar.

Terdapat dua kaedah untuk menentukan nisbah K dan C_N⁰: (1) kuantifikasi standard, di mana spesimen standard disediakan dan keamatan sinar-X ciri sebenarnya diukur, dan (2) kuantifikasi tanpa standard, di mana pengiraan teori atau data rujukan yang disediakan oleh pengilang EDS digunakan.

Apabila perbezaan dalam purata nombor atom unsur konstituen adalah besar antara spesimen yang tidak diketahui dan spesimen piawai, jumlah pembetulan menjadi besar kerana perbezaan kecekapan penjanaan sinar-X ciri dan penyerapan dalam spesimen menjadi besar. Secara umum, kesan pembetulan penyerapan adalah terbesar, diikuti oleh pembetulan nombor atom dan pembetulan pendarfluor. Khususnya, apabila voltan pecutan adalah tinggi (cth 20 kV, 30 kV), pancaran elektron menembusi lebih dalam ke dalam spesimen sambil menjana ciri-ciri sinar-X. Oleh itu, sinar-X berjalan lebih jauh dalam spesimen, dan kemudian, pembetulan penyerapan menjadi penting. Pembetulan pendarfluor selalunya boleh diabaikan kerana kesan pendarfluor adalah kecil kecuali gabungan unsur-unsur tertentu. Untuk penjelasan terperinci tentang pembetulan penyerapan, pembetulan nombor atom dan pembetulan pendarfluor, rujuk istilah "pembetulan ZAF".

Rajah 1 Tiga faktor pembetulan digunakan untuk pembetulan kuantitatif

Sebahagian daripada elektron yang datang ke dalam spesimen bertaburan secara elastik dan tidak elastik dengan atom konstituen (unsur) (①). Sesetengah elektron diserakkan ke belakang dan dipancarkan di luar spesimen sebagai elektron yang dipantulkan. Elektron yang menembusi ke dalam spesimen menjana sinar-X berterusan dan sinar-X ciri unsur A (②). Elektron penembusan juga menjana ciri sinar-X unsur B (③). Dalam proses penyerakan tak anjal ini, elektron ini kehilangan tenaganya. Perbezaan dalam kecekapan penjanaan sinar-X ciri antara spesimen yang tidak diketahui dan spesimen piawai dalam proses serakan tersebut diperbetulkan sebagai faktor pembetulan nombor atom G^Z.

Sebahagian daripada sinar-X ciri yang dihasilkan diserap oleh spesimen. Oleh kerana magnitud penyerapan bagi ciri-ciri sinar-X bergantung kepada unsur-unsur konstituen dan kelimpahannya, perbezaan antara spesimen yang tidak diketahui dan spesimen piawai diperbetulkan oleh faktor pembetulan penyerapan G.^A (④).

Dalam sesetengah kes, sinar-X ciri unsur A teruja oleh sinar-X ciri unsur B yang lain (③) atau sinar-X berterusan, dan sinar-X dengan tenaga yang sama seperti sinar-X ciri. unsur A (sinar-X pendarfluor) dihasilkan (⑤). Perbezaan dalam sinar-X pendarfluor antara spesimen yang tidak diketahui dan spesimen piawai diperbetulkan oleh faktor pembetulan pendarfluor G^F.

Rajah 2 Aliran kerja pembetulan kuantitatif kepekatan unsur-unsur konstituen dalam spesimen yang tidak diketahui.

Istilah Berkaitan