Analisis sebatian organik meruap di dalam kenderaan menggunakan nyahjerapan terma-GC-MS [Aplikasi GC-QMS]
MSTips No. 435
Pengenalan
Desorpsi terma (TD) ialah peranti prarawatan GC untuk memperkenalkan sampel gas seperti udara atmosfera dan udara dalaman. Ia juga boleh digunakan untuk gas yang dihasilkan daripada sampel pepejal atau cecair. Rajah 1 menunjukkan gambaran keseluruhan operasi TD. ① Persampelan: Menggunakan pam, dsb., sampel gas disalurkan dan dikumpulkan dalam tiub sampel yang mengandungi bahan penjerap. ②Desorpsi tiub: Tiub sampel dipanaskan dalam peranti TD, dan gas yang tidak diserap dikumpulkan dalam perangkap fokus yang disejukkan. ③ Nyahjerapan perangkap: Perangkap pemfokus dipanaskan pada kelajuan tinggi dan gas yang tidak diserap dimasukkan ke dalam GC dalam lebar jalur yang sempit. Kedua-dua langkah desorpsi terma ini memungkinkan untuk mendapatkan sensitiviti tinggi dan puncak kromatogram yang tajam.
Dalam MSTips ini, kami memperkenalkan analisis sebatian organik meruap (VOC) di dalam kenderaan, yang merupakan salah satu aplikasi utama TD-GC-MS. TD-100xr (Markes International Ltd) dan JMS-Q1600GC (JEOL) telah digunakan dalam eksperimen. Keadaan analisis adalah berdasarkan piawaian antarabangsa ISO 12219-1 dan JASO Z125.
Rajah 1 Gambaran keseluruhan operasi TD
Ciri-ciri TD-100xr
Penutup DiffLok: Tidak perlu dikeluarkan dari tiub sampel semasa pengukuran
Perangkap fokus yang disejukkan secara elektronik: Menyejukkan hingga -30 °C tanpa bahan pendingin
Pengingatan sampel: Kumpul aliran pecah semasa penyahsorpsi perangkap dan gunakan semula sampel
Rajah 2 Ciri-ciri TD-100xr
Komponen sasaran
Kami mengukur 7 komponen VOC yang mempunyai nilai garis panduan kepekatan di dalam kenderaan dan dinyatakan TD-GC-MS sebagai kaedah pengukuran. Kami juga mengukur tiga komponen yang sedang dipertimbangkan tambahan. Jadual 1 menunjukkan nilai garis panduan penumpuan yang ditetapkan oleh Kementerian Kesihatan, Buruh dan Kebajikan.
Jadual 1 Nilai garis panduan kepekatan ( Kiri : 7 komponen semasa, Kanan : tambahan 3 komponen)
| Nama | Kepekatan (μg/m3) |
|---|---|
| Toluena | 260 |
| Xylene | 200 |
| Etilbenzena | 3800 |
| Stirena | 220 |
| Tetradecanes | 330 |
| Dibutil phthalate : DBP | 17 |
| Bis (2-ethylhexyl) phthalate): DEHP | 100 |
| Nama | Kepekatan (μg/m3) |
|---|---|
| 2-Etil-1-heksanol | 130 |
| Texanol | 240 |
| 2,2,4-Trimetil-1,3-pentanediol diisobutirat : TXIB |
100 |
Eksperimen
Untuk 7 komponen semasa, 1, 10, dan 100 ng larutan standard campuran telah ditambah ke dalam tiub sampel. Untuk 3 komponen tambahan, 50 ng larutan standard campuran telah ditambah ke dalam tiub sampel. Isipadu pensampelan 3L yang diterangkan dalam ISO12219-1 sepadan dengan kepekatan 0.3, 3, 30 μg/m3 dan 15 μg/m3. Selain itu, 47 ng Toluene-d8 telah ditambah ke dalam tiub sampel sebagai standard dalaman. Dengan menggunakan alat khas apabila menambah penyelesaian standard ini, adalah mungkin untuk mengumpul keseluruhan jumlah dengan mudah (Rajah 3). Jadual 2 menunjukkan keadaan pengukuran TD-GC-MS. Dalam pengukuran ini, kami mengukur 7 komponen semasa dan 3 komponen tambahan secara berasingan, tetapi ini juga boleh diukur secara serentak.
Rajah 3 Alat pemuatan penyelesaian
Jadual 2 Keadaan pengukuran
| Keadaan TD | |
|---|---|
| Desorpsi Terma | TD-100xr (Markes International Ltd) |
| Jenis tiub sampel | Tenax TA |
| Desorpsi tiub | 280°C (10 min), 30 mL/min, Tanpa Split |
| Jenis perangkap memfokus | Hidrofobik tujuan am (T2) |
| Penyejukan perangkap | 0 ° C |
| Penyahserapan perangkap | 280°C (3 min), 2 0mL/min, Split 20:1 |
| Suhu laluan aliran | 200 ° C |
| syarat GC | |
|---|---|
| Kromatografi Gas | 8890A GC (Agilent Technologies) |
| Tiang | ZB-5MSi (Fenomena) 30 mx 0.25 mm, 0.25 μm |
| Suhu Ketuhar | 40°C (2 min)-15°C/min -320°C (10 min) |
| Aliran pembawa | Dia, 1.0 mL/min |
| syarat MS | |
|---|---|
| spektrometer | JMS-Q1600GC (JEOL Ltd.) |
| Pengionan | EI+:70 eV, 50 μA |
| Suhu sumber ion | 250 ° C |
| Julat jisim | Imbas, m/z 45-500 |
Hasil pengukuran 7 komponen semasa
Rajah 4 menunjukkan kromatogram TIC pada 100 ng/tiub. Oleh kerana xilena mempunyai 3 isomer sebagai 2 puncak, jumlah bilangan puncak ialah 8.
Rajah 4 Kromatogram TIC 100 ng/tiub
Rajah 5 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (EIC) dan lengkung penentukuran DBP (m/z 149) dan DEHP (m/z 149). Bentuk puncak yang baik dan kepekaan S/N diperoleh untuk semua komponen pada kepekatan terendah. Pekali penentuan keluk penentukuran adalah 0.999 atau lebih tinggi, menunjukkan kelinearan yang baik.
Rajah 5 kromatogram EIC dan lengkung penentukuran (Kiri : DBP, Kanan : DEHP)
Hasil pengukuran tambahan 3 komponen
Rajah 6 menunjukkan kromatogram TIC bagi 50 ng/tiub. Texanol mempunyai dua isomer sebagai dua puncak, jumlah bilangan puncak ialah empat.
Rajah 6 Kromatogram TIC 50 ng/tiub
Rajah 7 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (EIC) dan spektrum jisim setiap komponen. Bentuk puncak yang baik dan sensitiviti S/N diperolehi untuk semua komponen. *Sebenarnya, Texanol-1 dan Texanol-2 mempunyai struktur yang berbeza, tetapi hanya satu struktur telah didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan, dan kedua-dua puncak sepadan dengan struktur tersebut.
Rajah 7 EIC dan spektrum jisim
Kesimpulan
Menggunakan TD-100xr dan JMS-Q1600GC, adalah mungkin untuk menganalisis 7 komponen semasa dan 3 komponen tambahan VOC di dalam kenderaan dengan kepekaan dan lineariti yang tinggi. Peranti ini dijangka berguna dalam menganalisis sampel gas seperti udara atmosfera dan udara dalaman.
Rumusan berdasarkan bidang
Maklumat berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.