Analisis bahan tambahan dalam produk polipropilena menggunakan desorpsi terma-GC-MS [Aplikasi GC-QMS]
MSTips No. 436
Pengenalan
Desorpsi terma (TD) ialah peranti prarawatan GC untuk memperkenalkan sampel gas seperti udara atmosfera dan udara dalaman. Ia juga boleh digunakan untuk gas yang dihasilkan daripada sampel pepejal atau cecair. Dalam MSTips ini, kami memperkenalkan analisis aditif dalam produk polipropilena sebagai aplikasi TD-GC-MS kepada analisis bahan. Rajah 1 menunjukkan gambaran keseluruhan operasi TD untuk mengukur gas terjana daripada sampel pepejal. ① Persampelan: Tutup sampel ke dalam tiub sampel kosong. Jika perlu, tambahkan bulu kaca untuk menetapkan sampel. ②Desorpsi tiub: Tiub sampel dipanaskan dalam peranti TD, dan gas yang tidak diserap dikumpulkan dalam perangkap fokus yang disejukkan. ③ Nyahjerapan perangkap: Perangkap pemfokus dipanaskan pada kelajuan tinggi dan gas yang tidak diserap dimasukkan ke dalam GC dalam lebar jalur yang sempit.
Rajah 1 Gambaran keseluruhan operasi TD
Eksperimen
Dua jenis filem polipropilena yang tersedia secara komersial (Sampel A dan B), 30 mg setiap satu, digunakan sebagai sampel. Oleh kerana sasaran analisis adalah bahan tambahan, desorpsi tiub ditetapkan pada 90 °C yang agak rendah selama 30 minit. msFineAnalysis iQ (JEOL) telah digunakan untuk analisis, dan fungsi analisis pembezaannya mengekstrak bahan tambahan ciri daripada setiap sampel. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran TD-GC-MS.
Jadual 1 Keadaan pengukuran
| Keadaan TD | |
|---|---|
| Desorpsi Terma | TD-100xr (Markes International Ltd) |
| Jenis tiub sampel | Kosong |
| Desorpsi tiub | 90°C (30 min), 84 mL/min, Tanpa Split |
| Jenis perangkap memfokus | Karbon bergrafit tujuan am (T11) |
| Penyejukan perangkap | -30 ° C |
| Penyahserapan perangkap | 280°C (3 min), 46 mL/min, Split 22:1 |
| Suhu laluan aliran | 240 ° C |
| syarat GC | |
|---|---|
| Kromatografi Gas | 8890A GC (Agilent Technologies) |
| Tiang | HP-5MS (Agilent Technologies) 30 mx 0.25 mm, 0.25 μm |
| Suhu Ketuhar | 40°C (3 min)-10°C/min -320°C (6 min) |
| Aliran pembawa | Dia, 2.0 mL/min |
| syarat MS | |
|---|---|
| spektrometer | JMS-Q1600GC (JEOL Ltd.) |
| Pengionan | EI+:70 eV, 50 μA |
| Suhu sumber ion | 250 ° C |
| Julat jisim | Imbas, m/z 35-600 |
Hasil
Rajah 2 menunjukkan kromatogram TIC. Sampel A dan B diperbuat daripada polipropilena yang sama, tetapi terdapat perbezaan yang ketara dalam puncak yang dikesan.
Rajah 2 kromatogram TIC
Rajah 3 menunjukkan keputusan analisis perbezaan iQ msFineAnalysis. Daripada 11 puncak dengan nisbah keamatan 5% atau lebih kepada puncak maksimum, 2 puncak yang kuat dalam sampel A dan 8 puncak yang kuat dalam sampel B telah diekstrak.
Rajah 3 Keputusan analisis perbezaan iQ msFineAnalysis
Jadual 2 menunjukkan senarai puncak keputusan analisis kualitatif. Warna latar belakang menunjukkan perbezaan keamatan antara sampel. Biru kuat dalam sampel A, merah kuat dalam sampel B, dan putih tidak berbeza antara sampel. Selain itu, untuk meningkatkan ketepatan analisis kualitatif, msFineAnalysis iQ mencari ion molekul daripada spektrum jisim yang diukur. Dalam keputusan ini, adalah mungkin untuk mengesahkan ion molekul dalam semua 11 puncak.
Jadual 2 Senarai puncak keputusan analisis kualitatif
Rajah 4 menunjukkan spektrum jisim ID004 (dikesan pada 14.77 min dalam sampel A) dan ID010 (dikesan pada 19.19 min dalam sampel B). Hasil daripada analisis kualitatif, yang pertama adalah antioksidan fenolik Butylated hydroxytoluene (BHT). Yang terakhir ialah [7,9-Di-tert-butyl- 1-oxaspiro(4,5)deca-6,9-diene-2,8-dione], yang merupakan produk penguraian antioksidan fenolik terhalang Pentaerythritol tetrakis[ 3-(3',5'-di-tert-butil-4'-hydroxyphenyl)propionat].
Rajah 4 Spektrum jisim ID004 dan ID010
Kesimpulan
Menggunakan TD-100xr dan JMS-Q1600GC, adalah mungkin untuk menganalisis bahan tambahan dalam produk propilena dengan sensitiviti tinggi. Selain itu, msFineAnalysis iQ boleh mengekstrak komponen ciri dengan mudah daripada kromatogram kompleks dan melakukan analisis kualitatif dengan ketepatan yang tinggi. Peranti dan perisian ini juga dijangka berguna dalam analisis bahan.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.