Analisis perbandingan pensel mekanikal oleh TG-MS [Aplikasi GC-QMS]
MSTips No.265
Gambaran Keseluruhan
Termogravimetri (TG) digunakan untuk mengukur perubahan berat sampel di bawah keadaan haba yang diprogramkan. Sistem yang menggabungkan analisis termogravimetri/ terma pembezaan (TG/DTA) dengan spektrometri jisim (MS) dipanggil sistem TG-MS, dan boleh digunakan untuk kedua-dua analisis spektrum jisim kualitatif dan kuantitatif gas berkembang daripada relau TG.
Teknik TG-MS juga boleh digunakan untuk menganalisis proses penguraian terma. Nota aplikasi ini menunjukkan contoh analisis perbandingan petunjuk pensel mekanikal bagi prestasi, gred dan pengeluar yang berbeza. Plumbum ini dibuat dengan membakar campuran grafit dan resin, dan kemudian mencelupkannya ke dalam minyak untuk kekerasan dan kelicinan. Oleh kerana resin dikarbonkan dan dibakar, plumbum hanya terdiri daripada karbon dan minyak. Dalam nota aplikasi ini, kami menunjukkan hasil analisis TG-MS untuk petunjuk pensel mekanikal ini menggunakan sistem "STA2500 Regulus" (NETZSCH) dan sistem spektrometri jisim kromatografi-kuadrupole gas (GC/QMS) "JMS-Q1500GC" (JEOL) .
Equipment
Plumbum pensil mekanikal yang tersedia secara komersial (masing-masing kira-kira 25 mg, 0.5 mm × 60 mm) diukur sebagai sampel. Ini dihancurkan dan dimasukkan ke dalam cawan sampel TG. Perbezaan dalam kehitaman (4H, HB, 4B), gred (2 jenis) dan pengeluar (4 syarikat) telah dibandingkan. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran TG-MS.
Jadual 1. Keadaan pengukuran TG-MS.
Hasil
Rajah 1 menunjukkan lengkung TG dan jumlah kromatogram arus ion (TICC) untuk petunjuk pensel HB daripada pengeluar (A). Sekitar 300˚C, penurunan berat badan sebanyak 12% telah diperhatikan, yang dikaitkan dengan penyejatan minyak. Pada suhu yang sama, puncak TICC yang kuat diperhatikan.
Rajah 1. Keluk TG dan TICC.
Spektrum jisim dari puncak TICC yang diperhatikan ditunjukkan dalam Rajah 2. Spektrum jisim berkemungkinan hidrokarbon berdasarkan carian Perpustakaan NIST. Keputusan ini menunjukkan bahawa penurunan berat badan sebanyak 12% datang daripada penyejatan hidrokarbon.
Rajah 2. Spektrum jisim.
Tiga mata pensel dengan darjah kehitaman yang berbeza (4H, HB, 4B) telah dibandingkan. Semuanya adalah daripada pengeluar yang sama (A). Kehitaman bertambah dalam susunan 4H → HB → 4B. Keluk TG dan TICC untuk ketiga-tiga tahap kehitaman plumbum ditunjukkan dalam Rajah 3 dan 4. Oleh kerana corak spektrum jisim 4H dan 4B adalah sama dengan HB (Rajah 2), jenis minyak dianggap sama. . Apabila kehitaman meningkat, penurunan berat badan meningkat kepada 2%,12%, dan 15% disebabkan oleh jumlah minyak yang lebih banyak. Keamatan puncak TICC dikaitkan dengan penurunan berat badan.
Rajah 3. Lengkung TG.
Rajah 4. TICCs.
Perbezaan gred antara dua produk pengeluar A telah dibandingkan. Kehitaman adalah sama untuk kedua-duanya (HB). Pengenalan produk menjelaskan bahawa gred A adalah lebih kukuh dari segi struktur dan berharga lebih tinggi daripada gred B. Keluk TG dan TICC untuk kedua-dua gred ditunjukkan dalam Rajah 5 dan 6. Corak spektrum jisim puncak TICC adalah sama seperti dalam Rajah 2, jadi jenis minyak dianggap sama dalam kedua-dua gred. Penurunan berat badan dan keamatan puncak TICC adalah hampir sama. Jumlah minyak tidak berbeza dengan ketara antara gred A dan B.
Rajah 5. Lengkung TG.
Rajah 6. TICCs.
Petunjuk daripada empat pengeluar berbeza telah dibandingkan. Kehitaman adalah sama untuk keempat-empat (HB). Rajah 7 menunjukkan lengkung TG, Rajah 8 menunjukkan TICC, dan Jadual 2 menunjukkan nilai penurunan berat badan dan kawasan puncak TICC. Berdasarkan keputusan TG untuk tahap kehitaman yang sama, jumlah minyak nampaknya berbeza mengikut pengeluar.
Rajah 7. Lengkung TG.
Rajah 8. TICCs.
Jadual 2. Nilai penurunan berat badan dan kawasan puncak TICC.
Spektrum jisim puncak TICC ditunjukkan dalam Rajah 9. Spektrum jisim syarikat A dan B mempunyai corak puncak yang hampir sama (atas), dan perkara yang sama diperhatikan untuk syarikat C dan D (bawah). Menurut hasil carian Perpustakaan NIST, spektrum jisim atas dianggap sebagai minyak hidrokarbon, manakala spektrum jisim bawah mencadangkan minyak silikon.
Rajah 9. Spektrum jisim.
Kesimpulan
Beberapa petunjuk pensel mekanikal telah dianalisis melalui TG-MS, dan adalah mungkin untuk membandingkan prestasi terma daripada hasilnya. TG-MS juga dapat mencari perbezaan dalam setiap sampel pengeluar berdasarkan perbezaan dalam bahan mentah dan/atau proses pembuatan. Oleh itu, teknik TG-MS berguna untuk memahami butiran bahan dan untuk mengekalkan kawalan kualiti.
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.