Analisis Proses Penguraian Terma Format Natrium Menggunakan TG-MS [Aplikasi GC-QMS]
MSTips No.252
Gambaran Keseluruhan
Termogravimetri (TG) digunakan untuk mengukur perubahan berat sampel di bawah keadaan haba yang diprogramkan. Sistem yang menggabungkan analisis termogravimetri/ terma pembezaan (TG/DTA) dengan spektrometri jisim (MS) boleh digunakan untuk kedua-dua analisis kualitatif dan kuantitatif gas yang berkembang daripada relau TG ke dalam spektrometer jisim. Dalam nota aplikasi ini, kami menunjukkan analisis kualitatif proses penguraian terma untuk format natrium menggunakan sistem TG "STA2500 Regulus" (NETZSCH) dan sistem spektrometri jisim kromatografi-kuadrupole gas (GC/QMS) "JMS-Q1500GC" (JEOL). ).
Equipment
Sampel 20 mg natrium format ditimbang dengan neraca elektronik dan diukur dengan TG-MS. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran TG-MS. Tenaga pengionan ditetapkan kepada 17 eV, yang mengionkan hidrogen, tetapi bukan helium yang digunakan sebagai gas atmosfera.
Jadual 1. Keadaan pengukuran TG-MS.
Hasil
Keputusan pengukuran TG-MS untuk format natrium ditunjukkan dalam Rajah 1. Keluk TG (= perubahan berat), keluk analisis terma pembezaan (DTA) dan jumlah kromatogram arus ion (TICC) masing-masing ditunjukkan sebagai hijau, biru dan merah garisan. Dalam lengkung DTA, tindak balas endotermik dikesan pada 260˚C. Ini disebabkan oleh pencairan natrium format (takat leburnya ialah 253˚C). Dalam keluk TG, penurunan berat badan dikesan pada 430˚C dan 570˚C, dan dalam TICC, puncak gas yang berkembang telah dikesan pada suhu yang sepadan.
Rajah 1. Keluk TG, DTA, dan TICC bagi natrium format.
Rajah 2 menunjukkan TICC dan kromatogram ion terekstrak (EICs) bagi m/z 2, 28, dan 44.
Rajah 2. TICC dan EIC natrium format.
Rajah 3 menunjukkan spektrum jisim puncak A dan B dalam TICC. Spektrum jisim puncak A menunjukkan m/z 2, 28, dan 44, iaitu H2, CO, dan CO2, masing-masing. Spektrum jisim Puncak B menunjukkan m/z 28 dan 44; m/z 2 tidak dikesan.
Rajah 3. Spektrum jisim puncak A dan B.
Akibatnya, keputusan pengukuran TG-MS mencadangkan skema tindak balas penguraian terma berikut [1]:
Keputusan di atas menunjukkan bahawa TG-MS boleh digunakan untuk menganalisis tindak balas kimia dalam proses penguraian terma.
Rujukan
[1] Shunsuke Shishido dan Yoshio Masuda, Jurnal Persatuan Kimia Jepun, No 1, ms 66–70 (1976).
Rumusan berdasarkan bidang
Lebih Banyak Produk
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.