Analisis Kualitatif Kalsium Oksalat Menggunakan Sistem TG-MS [Aplikasi GC-QMS]

Gambaran Keseluruhan

Sistem termogravimetri/analisis terma pembezaan (TG/DTA) digunakan untuk mengukur perubahan berat dan suhu relatif sampel di bawah keadaan haba yang diprogramkan. Sistem yang menggabungkan TG/DTA dengan spektrometri jisim (MS) dipanggil sistem TG-MS, dan dianggap sebagai salah satu sistem analisis kualitatif dan kuantitatif terbaik untuk bahan bukan organik kerana ia boleh mengukur keadaan sampel, spesies gas yang berkembang dan isipadu gas secara serentak . Dalam nota permohonan ini, kami memperkenalkan aplikasi asas menganalisis kalsium oksalat menggunakan sistem TG-MS "STA2500 Regulus" (NETZSCH) dan sistem GC/QMS "JMS-Q1500GC" (JEOL).

Peralatan dan perisian

TG/DTA dan kromatografi gas/MS (GC/MS) disambungkan oleh tiub kapilari bercantum-silika yang tidak aktif dalam talian pemindahan TG, yang disimpan pada suhu tinggi. Gas-gas yang berkembang daripada TG/DTA dimasukkan ke dalam MS melalui tiub ini, yang membolehkan sistem mengukur kedua-dua isyarat MS dan TG secara serentak. Perisian TG/DTA–GC/MS analisis bersama boleh mengimport data TG/DTA dan MS, masing-masing. Akibatnya, adalah mungkin untuk mengaitkan keputusan perubahan berat dengan keputusan analisis kualitatif untuk gas berkembang.

Rajah 1. Sambungan peranti dan perisian PC

Eksperimen

Sampel kalsium oksalat hidrat sebanyak 5 mg dan 20 mg ditimbang dengan neraca elektronik. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran TG-MS.

Jadual 1. Keadaan pengukuran TG-MS.

Hasil

Rajah 2 menunjukkan keputusan pengukuran untuk sampel 20 mg. Lengkung TG (= perubahan berat), lengkung DTA dan jumlah kromatogram arus ion (TICCs) masing-masing ditunjukkan sebagai garis hijau, biru dan merah. Pada lengkung TG/DTA, penurunan berat daripada tindak balas endotermik telah dikesan pada 190˚C, 500˚C, dan 780˚C. TICC menunjukkan tiga puncak gas berevolusi pada suhu yang sama dengan penurunan berat badan. Rajah 3 menunjukkan spektrum jisim puncak TICC [1]–[3] daripada Rajah 2. Puncak [1], [2], dan [3] telah ditetapkan sebagai H₂O, CO/CO₂, dan CO₂, masing-masing, oleh carian Perpustakaan NIST.

Rajah 2. Keluk TG/DTA dan TICC untuk kalsium oksalat.

Rajah 3. Spektrum jisim puncak TICC.

Formula tindak balas kimia berikut menunjukkan proses penguraian haba kalsium oksalat. Keputusan pengukuran TG-MS mencadangkan tindak balas kimia berikut berlaku:

Kebolehulangan

Jadual 2 menunjukkan kawasan puncak kromatogram (EIC) yang diekstrak (setiap berat) kalsium oksalat 5 mg (n = 5) dan sisihan piawai relatifnya (RSD). Nilai RSD bagi puncak EIC untuk tiga gas yang telah berkembang adalah dalam lingkungan 3%.

Jadual 2. Luas puncak EIC.

Rumusan berdasarkan bidang

Kimia

Lebih Banyak Produk

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta Gas Chromatograph Quadrupole Mass Spectrometer