Memendekkan masa pengukuran dengan berbilang percubaan pemerolehan
NM200008E
Pengukuran pemerolehan berbilang telah menarik banyak perhatian sebagai kaedah untuk memendekkan masa pengukuran dalam beberapa tahun kebelakangan ini.
Eksperimen canggih ini membolehkan kami memperoleh berbilang data NMR 1D atau 2D dalam satu ukuran pada instrumen yang dilengkapi dengan satu penerima atau berbilang penerima. Percubaan pemerolehan berbilang boleh memendekkan jumlah masa percubaan dengan ketara berbanding dengan memperoleh data secara konvensional.
Selain itu, eksperimen pemerolehan berbilang juga boleh mendapat manfaat daripada Persampelan Tidak Seragam (NUS), oleh itu pemendekan tambahan masa pengukuran adalah mungkin. Walau bagaimanapun, jika terdapat perbezaan yang ketara dalam kepekaan antara eksperimen yang digabungkan dalam percubaan pemerolehan berbilang, adalah perlu untuk menetapkan bilangan imbasan mengikut eksperimen yang paling kurang sensitif.
① kaedah NOAH
NOAH (NMR oleh Odipesan Aperolehan menggunakan 1H-pengesan) ialah kaedah berguna yang boleh memperoleh berbilang spektrum 2D sekaligus walaupun tanpa menggunakan berbilang penerima. Rajah 1 menunjukkan jujukan nadi NOAH yang memperoleh 2D 1H-13C HSQC, 1H-13C HMBC dan 1H-1Spektrum H COZY sama sekali.
Semua spektrum 2D dijana serentak selepas percubaan selesai. Rajah 2 menunjukkan keputusan NOAH-3 10% asid sinamik cis-3-hexen-1-yl ester dalam CDCl3. Spektrum ini boleh diperolehi dalam masa 5 minit dengan menggunakan NUS.
Automasi khusus telah dibuat untuk NOAH untuk meningkatkan kebolehgunaannya (Rajah 3). Pengguna menetapkan lebar spektrum, bilangan titik Y, bilangan imbasan, dan memilih/menyahpilih pilihan NUS. Oleh kerana nama fail individu dan senarai proses ditetapkan secara automatik untuk setiap fail data selepas pengukuran selesai, data ini boleh dianalisis dengan cara yang sama seperti data yang diperoleh secara tradisional.
Rajah 1: Urutan nadi NOAH-3
Rajah 2: NOAH-3: a) HSQC, b) HMBC, c) COZY
Bilangan imbasan: 1, mata Y: 256, ketumpatan NUS: 25%, exp. masa: 5 min
Rajah 3: Menetapkan skrin automasi NOAH
Alat
Rujukan
- Eriks. Kupce dan Tim DW Claridge, Angew. Kimia. Int. Ed. Eng., jld.56 (39), hlm. 11779-11783 (2017).
- Nota Aplikasi JEOL NM190005E "Jujukan NOAH-NMR dengan Pemerolehan Bersarang untuk Molekul Kecil"
② Kaedah berjalin
Percubaan bersilang juga mempunyai berbilang blok pemerolehan semasa satu percubaan. Walau bagaimanapun, jika dibandingkan dengan eksperimen NOAH, eksperimen berjalin mengesan nukleus yang berbeza melalui pelbagai penerima.
Rajah 4 menunjukkan jujukan nadi COSY berjalin. Seorang penerima memerhati 1H-1H COZY dan penerima kedua memerhati 19F-19F COSY. Oleh itu, 1H-1H COZY dan 19F-19Spektrum F COZY direkodkan pada masa yang sama.
Rajah 5 menunjukkan keputusan COZY berjalin yang dikumpul pada 10 mg vorikonazol dalam DMSO-d6. Spektrum ini boleh diperolehi dalam masa 3 minit dengan NUS.
Rajah 4: Urutan nadi bagi COZY Berjalin
Rajah 5: COSY Berjalin: a) 1H-1H COSY, b) 19F-19F SELESA
Bilangan imbasan: 1, mata Y: 256, ketumpatan NUS: 25%, exp. masa: 3 min
Alat
③ Kaedah PANSY
PANSY (Parallel Aperolehan Nmr SpektroskopY) eksperimen biasanya memperoleh dua data FID secara selari. Teknik ini juga memerhati isyarat nukleus yang berbeza menggunakan pelbagai penerima seperti dalam kaedah Interleaved. Sebaliknya, blok pemerolehan dilaksanakan pada masa yang sama, iaitu secara selari, dalam PANSY. Rajah 6 menunjukkan jujukan nadi PANSY COZY yang memperoleh 1H-1H COZY dan 19F-1Spektrum H HETCOR.
Rajah 7 menunjukkan keputusan PANSY COZY pada 15 mg 1-ethoxy-2,3-difluoro-4-(trans-4-propylcyclohexyl)benzena dalam CDCl3.
Rajah 8 menunjukkan jujukan nadi PANSY HMBC yang mengumpul 1H-13C HMBC dan 19F-13C spektrum HMBC.
Rajah 9 menunjukkan keputusan PANSY HMBC bagi sampel yang sama. Masa pengukuran ini dikurangkan oleh NUS.
Rajah 6: Urutan nadi PANSY COZY
Rajah 7: PANSY COSY: a) 1H-1H COSY, b) 19F-1H HETCOR
Bilangan imbasan: 1, mata Y: 256, ketumpatan NUS: 25%, exp. masa: 3 min
Rajah 8: Urutan nadi bagi PANSY HMBC
Rajah 9: PANSY HMBC: a) 1H-13C HMBC, b) 19F-13C HMBC
Bilangan imbasan: 4, mata Y: 256, ketumpatan NUS: 25%, exp. masa: 8 min
Alat
Rujukan Interleaved dan PANSY:
- Helena Kovacs dan Eriks Kupce, Magn. Reson. Kimia. 2016, 54, 544-560.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 440.4KB
APLIKASI CARIAN
Produk Berkaitan
Rumusan berdasarkan bidang
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.