Pemerhatian NOE oleh HSQC-NOESY

Korelasi NOE (Nuclear Overhauser Effect) terdiri daripada maklumat penting untuk menganggar jarak antara nuklear dan menentukan struktur.
Walau bagaimanapun, puncak korelasi NOE adalah sangat lemah berbanding dengan puncak pepenjuru dalam NOESY 2D. Atas sebab ini, sukar untuk melihat puncak korelasi NOE di sekitar puncak pepenjuru yang lebih besar. Dalam kes sedemikian, HSQC-NOESY boleh mengurangkan masalah kerana ia tidak mengesan puncak pepenjuru. Sebaliknya, adalah penting untuk mempertimbangkan sensitiviti yang rendah. 
Rajah 1 menunjukkan pengembangan spektrum NOESY sebanyak 45 mg difenil(2,4,6-trimetibenzol)fosfin oksida dalam CDCl₃. Hanya korelasi H3/H1 yang jelas diperhatikan di kawasan aromatik. Sukar untuk mengatakan sama ada terdapat korelasi antara H1 dan H4 atau tidak.
Rajah 2 menunjukkan urutan nadi bagi ¹H-¹³C HSQC-NOESY. Percubaan ini tidak menggunakan ¹³C decoupling semasa masa pemerolehan, dan oleh itu korelasi HSQC diperhatikan sebagai dua kali ganda disebabkan oleh ¹J_CH. Sebaliknya, korelasi NOE positif diperhatikan dengan fasa bertentangan berbanding korelasi HSQC. Ini menjadikan diskriminasi puncak HSQC dan HSQC-NOESY mungkin dan meminimumkan pertindihan.
Spektrum HSQC-NOESY bagi sampel yang sama ditunjukkan dalam Rajah 3. Sebagai tambahan kepada puncak korelasi H4/H1 yang tidak dapat diperhatikan dalam spektrum NOESY kerana isyarat bertindih dengan isyarat pepenjuru, korelasi H3/H3 dengan anjakan kimia yang sama juga boleh diperhatikan. Lihat Rajah 4 untuk formula struktur difenil(2,4,6-trimethybenzol)fosfin oksida dan korelasi NOE yang diperhatikan dalam spektrum HSQC-NOESY.
If ¹³Penyahgandingan C telah digunakan, korelasi H4/H1 dan H3/H3 NOE akan bertindih dengan korelasi HSQC yang agak kuat.

Rajah 1: Peluasan bagi ¹H-¹H NOESY

Imbasan=4, mata Y=256, masa pencampuran=3 s, exp. masa=ca. 2.75j

Rajah 2: Urutan nadi HSQC-NOESY

Rajah 3: Pengembangan HSQC-NOESY

Rajah 4: Korelasi NOE ditunjukkan dalam Rajah.3

Alat

JNM-ECZ500R
ROYALPROBE™HFX

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 821KB