¹⁴N dipisahkan ¹H–¹⁹F HOESY dengan ROYALPROBE™ HFX

Pengukuran bagi ¹⁴N decoupling ¹H–¹⁹F HOESY

Selalunya berlaku begitu ¹Analisis H NMR dihalang dengan perluasan talian yang teruk ¹Isyarat H yang terikat kepada ¹⁴N atom. Dalam kes sedemikian, ¹⁴Teknik decoupling N berguna. ¹H–¹⁹F spektrum 1D-HOESY bersama and tanpa ¹⁴N decoupling ditunjukkan dalam Rajah.1. Pengujaan terpilih dilakukan pada F5 (Rajah 1: atas) dan F6 (Rajah 1: bawah), masing-masing. Amida itu ¹Keamatan isyarat H dalam 1D-HOESY meningkat dua kali ganda, berbanding dengan yang diukur tanpa ¹⁴N decoupling. Oleh kerana pengukuran NOE secara amnya mempunyai kesukaran dalam kepekaan rendah, maka ¹⁴Teknik penyahgandingan N berguna untuk pemerhatian puncak silang dengan ¹H–¹⁴N isyarat. 2D-HOESY dengan ¹⁴Ukuran penyahgandingan N juga tersedia (Gamb.2).

Rajah.1 Perbandingan amida ¹Keamatan isyarat H dalam spektrum 1D-HOESY bersama or tanpa ¹⁴N decoupling
(atas: pengujaan terpilih pada F5; bawah: F6).

Rajah 2 spektrum 2D-HOESY bagi 1 di bawah ¹⁴N keadaan decoupling.

Sampel: 36 mg benzanilida berfluorinasi dalam kloroform-d
Peralatan: JNM-ECZ400S dengan ROYALPROBE™ HFX^※
※Pengubahsuaian khas untuk ¹⁴N nukleus diperlukan.

Rujukan

GN Manjunatha Reddy, MV Vasantha Kumar, TN Guru Row, N. Suryaprakash, Fizik. Kimia. Kimia. Fizik., 12, 13232-13237 (2010).
LE Combettes, P. Clausen-Thue, MA King, B. Odell, AL Thompson, V. Gouverneur, TDW Claridge, Kimia. Eur. J., 18, 13133-13141 (2012).