Pemisahan spektrum campuran mengikut NMR keadaan pepejal

Rajah 1 menunjukkan ¹³Spektrum C NMR campuran L-Histidine dan L-Histidine Hydrochloride Monohydrate dalam larutan dan keadaan pepejal. Hanya keadaan tunggal diperhatikan dalam keadaan larutan NMR, sebagai sebaliknya, keadaan kristal individu boleh dibezakan dalam NMR keadaan pepejal. NMR keadaan pepejal ialah alat yang berkuasa untuk mendapatkan maklumat dalam keadaan kristal yang akan hilang dalam keadaan larutan.

Fig.1
atas：¹³C larutan spektrum NMR (10mg setiap sampel diselesaikan dalam D₂O)
lebih rendah：¹³C spektrum CPMAS bagi campuran

ROSY ialah kaedah yang menyediakan kaedah yang berasingan ¹³C spektrum CPMAS daripada campuran. Rajah.2 menunjukkan pemisahan spektrum setiap komponen dengan menggunakan yang berbeza ¹HT₁nilai L-Histidine dan L-Histidine Hydrochloride Monohydrate dengan kaedah ROSY. Oleh itu, ROSY jelas merupakan alat yang berguna untuk analisis campuran.

Rajah.2：spektrum ROSY

kaedah ROSY

ROSY(Rkelonggaran Odipesan SpektroskopY)¹⁾ ialah kaedah pemisahan spektrum menggunakan perbezaan daripada ¹HT₁ nilai setiap komponen dalam campuran. Biasanya, setiap sebatian mempunyai unik ¹HT₁ nilai dalam NMR keadaan pepejal. Oleh itu apabila setiap sebatian mempunyai perbezaan yang ketara ¹HT₁ nilai, kaedah ROSY boleh digunakan.

Petua ROSY

Kadangkala, kaedah ROSY gagal memisahkan setiap komponen apabila ¹HT₁ nilai dalam satu komponen menjadi tidak unik oleh MAS ultra pantas. Oleh itu kelajuan MAS sekitar 10 kHz disyorkan untuk ROSY, dan TOSS berkesan untuk menekan SSB.

Contoh：campuran L-Histidine dan L-Histidine Hydrochloride Monohydrate
Spektrometer：JNM-ECZ500R　
Probe：5mmSuperCOOL(penyelesaian), 3.2mm HXMAS(pepejal)

Jika anda ingin melihat versi bercetak, sila klik fail PDF ini.

PDF 380KB