Pengesahan Sistem dalam NMR Kuantitatif

Prestasi Sistem Mempengaruhi Data NMR Kuantitatif: S/N dan Resolusi

Rajah 1 menunjukkan S/N dan ketepatan nilai kamirannya (SD: Sisihan piawai) yang dikira secara teori. SD ialah hasil pengamiran yang diulang 100 kali. Angka tersebut menunjukkan bahawa ketepatan kamiran sangat bergantung pada S/N; contohnya, ketepatan kamiran 1% atau kurang memerlukan S/N 100 atau lebih.

S/N juga mempengaruhi resolusi. Rajah 2 menunjukkan keputusan eksperimen qNMR. S/N BTMSB, standard untuk analisis kuantitatif, dikurangkan kepada 1/3 apabila resolusi rendah.

Jika isyarat yang mempunyai S/N rendah dipilih untuk analisis kuantitatif, resolusi sahaja boleh menjejaskan keputusan analisis dengan ketara.

Rajah 2: S/N lwn. resolusi qNMR sampel:Analit: vinclozolin; rujukan kuantitatif: 1,4-BTMSBd6 penyelesaian DMSO terdeuterasi

NMR Kuantitatif: Soalan lazim

• Sejauh manakah ketepatan data kuantitatif dalam sistem NMR saya?
• Adakah sistem NMR saya terus mengekalkan tahap prestasinya?
• Mengapakah data kali ini berbeza? Adakah sistem saya beroperasi pada prestasi puncak?

Pemeriksaan Sistem Harian untuk Analisis NMR Kuantitatif

Prosedur operasi

1. 1.Sampel
   • Sampel yang sama digunakan untuk setiap eksperimen.
   • Analit dan rujukan dimuatkan.
   • Analit dan rujukan boleh dipercayai termasuk kebolehkesanan SI.
   • Sampel adalah penyelesaian yang stabil.
2. 2.Proses analitikal
   • Kaedah pengukuran disahkan.
3. 3.Hasil analisis (mengikut panduan keserasian sistem dalam Farmakope Jepun)
   • 3 sampel: Ulang analisis 3 kali atau 6 kali
   • Pengesanan: S/N > 100
   • Keserasian sistem: Nisbah kamiran molekul < 1
   • Kebolehulangan sistem: Sisihan piawai relatif dalam nisbah kawasan < 1 %

JEOL menyediakan menu NMR kuantitatif untuk diagnosis sistem dan pemeriksaan berkala.
Hubungi wakil tempatan anda untuk mendapatkan butiran.