Penggunaan qNMR: Kawalan kualiti racun perosak organophosphorus

Kompaun sasaran: Isoxathion oxon

Dua sampel standard untuk ujian sisa racun perosak, isoxathion oxon, telah diperiksa. Maklumat produk disenaraikan dalam Jadual 1.

Isoxathion oxon

Jadual 1. Maklumat kompaun yang dilampirkan pada produk

Contoh	Lot	Kesucian(%)*	Rupa	mp(℃)
starndard isoksation oxon	1	96.9	Serbuk kristal kuning-coklat	49.5
	2	98.9	Serbuk kristal putih	51.7

*Ditentukan melalui analisis GC

rujukan qNMR

Hexamethyldisilane (HMD) digunakan sebagai rujukan qNMR. HMD memberikan isyarat NMR pada 0 ppm tetapi tidak boleh dikesan SI, oleh itu kepekatannya telah ditentukur dengan bahan rujukan yang diperakui, dietil phthalate. Oleh itu, SI-treaceability bagi pengukuran qNMR menggunakan HMD diwujudkan.

syarat pengukuran qNMR

Jadual 2 menunjukkan keadaan pengukuran NMR. Perkara penting ialah menetapkan kelewatan kitar semula menjadi lebih daripada lima kali masa kelonggaran membujur (T₁), mencegah daripada tepu. Untuk butiran analisis kuantitatif menggunakan NMR, sila rujuk maklumat teknikal halaman utama JEOL.

Jadual 2. Keadaan pengukuran

Parameter JNM-ECA600
Nukleus yang diperhatikan	1H
Julat yang diperhatikan	-5ppm～15ppm
Titik data	32K
Penapis digital	HIDUP(8 kali)
Kelewatan kitar semula	60s
Sudut balik	90 °
Imbas	8 imbasan
suhu	25 ℃
Spinning	OFF

Untuk butiran analisis kuantitatif menggunakan NMR, sila rujuk maklumat teknikal halaman utama JEOL.

Keputusan dan perbincangan

Rajah 1 spektrum qNMR bagi dua sampel oxon isoxathion

Rajah 1 menunjukkan spektrum NMR bagi isoxathion oxon Lot.1 dan Lot.2. Spektrum bekas mempamerkan banyak puncak kekotoran (*), mencadangkan gred rendah produk. Kepekatan yang disimpulkan daripada analisis qNMR disenaraikan dalam Jadual 3. Keputusan untuk Lot.2, 98.5±1.3 %, bersetuju dengan maklumat yang dilampirkan, manakala 75.4±0.2 % untuk Lot.1 adalah berbeza daripada 96.9 % dalam maklumat yang dilampirkan. yang, oleh itu, dianggap tidak sesuai. Keputusan ini adalah selaras dengan nisbah kepekatan yang ditentukan oleh GC/MS, walaupun GC/MS mempunyai ketidakpastian disebabkan oleh faktor tindak balas. Oleh itu, qNMR menjanjikan dalam bidang penyelidikan yang luas termasuk kawalan kualiti.

Jadual 3. Keputusan analisis kuantifikasi qNMR dan GC/MS

	Puncak NMR (ppm)					sederhana	GC/MS Nisbah kawasan
	a 7.85	b 7.49	c 6.81	d 4.25	e 1.32
Lot.1	75.3% (0.8)a)	75.1% (0.9)a)	75.5% (0.7)a)	75.8% (0.9)a)	75.4% (0.9)a)	75.4% (0.2)a)	75.3% b)
Lot.2	99.0% (0.3)a)	99.3% (0.5)a)	96.3% (0.2)a)	99.4% (0.6)a)	98.6% (1.1)a)	98.5% (1.3)a)	98.5% b)

a)Nilai dalam ( ) menunjukkan sisihan piawai.
b) Nilai untuk Lot.2 diandaikan sama dengan NMR, dan nilai untuk Lot.1 dikira menggunakan nisbah kepekatan.

Rujukan

M. Tahara, N. Sugimoto,T. Suematsu et. al, Jpn.J.Food Chem.Safety, 2009, Jld.16(1), 28-33