ESR Elektrolitik - Pergantungan kuantiti elektrolit penyokong -

Elektrolit sokongan

Sejumlah besar elektrolit penyokong mesti ditambah ke dalam larutan sampel untuk memberikan kekonduksian yang lebih tinggi dan untuk menggunakan voltan elektrolisis secara berkesan pada antara muka elektrod. Elektrolit penyokong hendaklah larut dalam pelarut, tidak reaktif dengan bahan tindak balas atau produk, dan tahan terhadap tindak balas redoks. Pelarut harus mempunyai sifat melarutkan reagen tindak balas dan elektrolit penyokong. Ia harus stabil semasa elektrolisis. Sel elektrolitik elektrod heliks (ES-EL30) digunakan dalam kajian ini. Sila rujuk kepada nota permohonan ER090001E pada sel ini, dan ER180012E untuk pergantungan voltan pada sistem ini. 

Kebergantungan kuantiti elektrolit penyokong

Sampel disediakan dengan mencampurkan reagen berikut.

• Sampel:Antrakuinon 2 mM
• Elektrolit Penyokong:Tetrapropylammonium Bromide 100, 150, 200, dan 300 mM
• Pelarut:Asetonitril

Isyarat ESR bagi radikal anion antrakuinon (Rajah 1) diperhatikan dengan mempelbagaikan kuantiti elektrolit penyokong pada voltan 1.3 V. Kemudian keamatan isyarat ESR (A dalam Rajah 1) diplotkan terhadap masa elektrolisis bagi setiap kepekatan elektrolit sokongan, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2. Adalah diperhatikan bahawa semakin tinggi kepekatan elektrolit, semakin rendah rintangan dalam cecair dan semakin mudah pengaliran arus, supaya radikal dijana dalam masa yang lebih singkat. Pada 300 mM elektrolit sokongan, keamatan isyarat ESR turun naik buat sementara waktu. Ini nampaknya disebabkan oleh jelaga yang dihasilkan oleh elektrolit penyokong untuk terkumpul pada elektrod yang menghentikan sementara tindak balas elektrolitik. Fenomena sedemikian cenderung berlaku pada kepekatan elektrolit yang lebih tinggi.

Rajah 1. Spektrum ESR bagi radikal anion antrakuinon.

◆Penjanaan radikal boleh diperhatikan dalam masa yang lebih singkat dengan meningkatkan kepekatan elektrolit penyokong.

◆Dengan menggunakan kepekatan elektrolit penyokong yang sesuai berhampiran voltan had bawah elektrolisis, tindak balas elektrolitik berjalan dengan perlahan.

Rajah 2. Kebergantungan masa keamatan isyarat ESR untuk kepekatan berbeza bagi elektrolit penyokong（Voltan：1.3 V）.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 566KB