Pengukuran Struktur Ultra Halus – Kesan Penyahgasan -

Apabila mengukur radikal organik, isyarat mungkin lebih luas daripada yang dijangkakan daripada struktur kimia. Penyebab yang mungkin ialah oksigen terlarut dalam pelarut. Dalam air, oksigen terlarut adalah kira-kira 250 μmol/l. Oleh kerana oksigen adalah radikal, apabila kepekatan sampel rendah, elektron tidak berpasangan (putaran) sampel dan putaran oksigen menjana interaksi magnetik dipolar, yang menyebabkan garis meluas. Oleh itu, untuk mengukur spektrum tanpa kesan ini, adalah perlu untuk degas penyelesaian. Proses penyahgasan biasanya dilakukan dengan menyambungkan tiub sampel dengan sampel ke garisan vakum. Walau bagaimanapun, dalam beberapa kes, penyahgasan mudah dengan nitrogen mungkin mencukupi.

Fig.1

Rajah 2 Sebelum nyahgas

Rajah.3 Selepas nyahgas

Di sini, kami menunjukkan struktur ultra halus TEMPOL dalam larutan Benzene, radikal yang stabil, sebelum dan selepas penyahgas. 4 kumpulan metil digandingkan dengan karbon pada kedua-dua belah NO di mana putaran disetempat. Walau bagaimanapun, dalam larutan tepu oksigen seperti yang ditunjukkan dalam Rajah.2, struktur halus pada kumpulan metil oleh H tidak diperhatikan. Selepas nyahgas dengan garis vakum, hasilnya ialah spektrum yang ditunjukkan dalam Rajah.3. Oleh kerana pelebaran garisan yang timbul daripada interaksi dipol dikurangkan oleh penyahgasan, garisan menjadi lebih tajam dan S/N bertambah baik. Jika kita mengurangkan lebar modulasi medan magnet (lebar Mod) daripada 0.1 mT kepada 0.01mT, fenomena lebih modulasi hilang dan struktur halus yang ditunjukkan dalam Rajah.4 diperhatikan. Kumpulan medan magnet rendah dikembangkan dalam Rajah.5.

Rajah.4 Selepas Penyahgas (Mod.lebar:10μT)

Rajah.5 Struktur Halus selepas Degassing

Dalam kes di mana sampel dijangka menunjukkan struktur yang halus, kami mengesyorkan pengukuran selepas penyahgas.
Terdapat sel penyahgas bebas kaca yang mudah tersedia. Sila semak dengan kami untuk butiran.