Degradasi minyak pam vakum berputar ditentukan oleh nyahjerapan medan (FD) - TOFMS dan perisian analisis jenis kumpulan [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.98
Pengenalan
Desorpsi medan (FD) ialah kaedah pengionan di mana elektron molekul analit diekstrak melalui kesan terowong di bawah medan elektrik yang sangat kuat di permukaan atau di hujung "kumis" yang tumbuh daripada pemancar. Analit digunakan sebagai filem nipis terus kepada pemancar dan dipanaskan dengan menghantar arus melalui pemancar.
FD telah digunakan untuk analisis sebatian tidak meruap, polimer sintetik, dsb., sebagai kaedah pengionan lembut untuk menghasilkan ion molekul dengan sedikit atau tiada pemecahan.
Minyak baharu dan terpakai untuk pam vakum ram berputar (RP selepas ini) telah dianalisis dan perubahan dalam komposisinya ditentukan dengan melakukan analisis jenis kumpulan pada spektrum jisim FD.
Kaedah
Rajah 1 Minyak RP (kiri: terpakai, kanan: baharu)
Sampel: minyak RP (baru dan terpakai)
Syarat MS：
Spektrometer jisim: JMS-T100GC "AccuTOF™ GC"
Mod pengionan: FD(+)
Potensi katod: -10 kV
Arus pemancar: 0 mA → 51.2 mA/min → 40 mA
Julat jisim yang diperoleh: m/z 35 - 1,600
Selang rakaman spektrum: 0.5 saat
Keputusan dan perbincangan
Spektrum jisim FD yang diperoleh ditunjukkan di bawah.
Rajah.2 Spektrum jisim FD yang diperolehi
Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah.2, spektrum jisim FD tipikal untuk campuran hidrokarbon telah diperolehi. Oleh kerana perbezaannya agak halus (lebih banyak puncak diperhatikan untuk minyak baru di sekitar m/z 500,) analisis jenis kumpulan telah dilakukan untuk menentukan perbezaan dalam komposisi mereka. Keputusan ditunjukkan di bawah.
Jadual 1 Hasil analisis jenis minyak RP baharu
| Label Siri | Mn | Mw | Mz | PD | DPn | DPw | DPz | Siri Peratus |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Jumlah/Purata | 453.82 | 483.97 | 531.27 | 1.07 | 25.57 | 27.73 | 31.10 | 100.00 |
| CnH2n + 2 | 447.44 | 479.98 | 533.06 | 1.07 | 24.78 | 27.10 | 30.89 | 15.47 |
| CnH2n | 435.82 | 462.47 | 504.05 | 1.06 | 24.10 | 26.00 | 28.96 | 23.19 |
| CnH2n-2 | 451.28 | 482.02 | 530.39 | 1.07 | 25.34 | 27.54 | 30.99 | 16.70 |
| CnH2n-4 | 464.22 | 498.14 | 551.19 | 1.07 | 26.41 | 28.83 | 32.61 | 12.69 |
| CnH2n-6 | 459.36 | 486.90 | 529.76 | 1.06 | 26.21 | 28.17 | 31.23 | 18.90 |
| CnH2n-8 | 478.50 | 511.38 | 561.52 | 1.07 | 27.72 | 30.06 | 33.64 | 13.06 |
Jadual 2 Hasil analisis jenis minyak RP terpakai
| Label Siri | Mn | Mw | Mz | PD | DPn | DPw | DPz | Siri Peratus |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Jumlah/Purata | 446.82 | 483.77 | 546.99 | 1.08 | 25.05 | 27.68 | 32.20 | 100.00 |
| CnH2n + 2 | 434.74 | 473.54 | 544.08 | 1.09 | 23.88 | 26.64 | 31.68 | 16.76 |
| CnH2n | 425.93 | 455.81 | 507.39 | 1.07 | 23.39 | 25.52 | 29.20 | 26.43 |
| CnH2n-2 | 444.90 | 481.25 | 543.39 | 1.08 | 24.89 | 27.48 | 31.91 | 17.57 |
| CnH2n-4 | 461.91 | 506.41 | 581.41 | 1.10 | 26.24 | 29.42 | 34.77 | 12.03 |
| CnH2n-6 | 458.94 | 494.97 | 555.72 | 1.08 | 26.18 | 28.75 | 33.08 | 16.65 |
| CnH2n-8 | 485.15 | 530.63 | 603.67 | 1.09 | 28.19 | 31.44 | 36.65 | 10.58 |
Jenis hidrokarbon dengan darjah ketidaktepuan yang berbeza telah digunakan.
Jenis hidrokarbon yang digunakan ialah CnH2n + 2, CnH2n, CnH2n-2, CnH2n-4, CnH2n-6, dan CnH2n-8. Perbezaan dalam komposisi hidrokarbon ditunjukkan di bawah.
Jadual 3 Perbezaan dalam komposisi hidrokarbon
Seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 3, pecahan hidrokarbon sangat tak tepu, iaitu, CnH2n-4, CnH2n-6, dan CnH2n-8, menurun manakala pecahan hidrokarbon tak tepu dan tepu sederhana, iaitu, CnH2n-2, CnH2n, dan CnH2n + 2 meningkat dalam minyak RP terpakai. Ini menunjukkan sama ada pembukaan struktur cincin atau penghidrogenan ikatan berganda atau ikatan rangkap tiga dalam CnH2n-4, CnH2n-6, dan CnH2n-8.
Kemungkinan lain ialah degradasi oksidatif hidrokarbon tak tepu. Jisim tepat keadaan analisis yang digunakan. Walau bagaimanapun, peningkatan ketara bagi hidrokarbon tepu dan sederhana tak tepu dan penurunan hidrokarbon sangat tak tepu mungkin sebahagiannya disebabkan oleh produk pengoksidaan.
Perbezaan dalam komposisi minyak RP baru dan terpakai jelas didedahkan melalui analisis jenis kumpulan.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 78KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.