JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitiviti dalam gas pembawa nitrogen ③ - sumber ion CI [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No. 376
Pengenalan
Disebabkan kekurangan global bekalan gas helium, permintaan untuk gas alternatif untuk gas pembawa GC-MS semakin meningkat. Gas nitrogen adalah gas yang paling sesuai kerana ketersediaannya dan keselamatan yang tinggi, tetapi diketahui bahawa pengaruh ion nitrogen yang dihasilkan oleh sumber ion MS menyebabkan penurunan sensitiviti. Jadi kami telah menyemak pengaruh gas pembawa nitrogen pada JMS-T2000 GC AccuTOF ™ GC-Alpha, dan melaporkan pada Petua MS No. 374-376. Laporan ini menunjukkan keputusan sumber ion CI (Pengionan Kimia).
Pengukuran
Jadual 1 menunjukkan butiran keadaan pengukuran dalam eksperimen ini. Dalam kaedah ion positif CI (CI+), 1 μL benzofenon 100 pg / μL disuntik. Dalam kaedah CI negatif (CI-), 1 μL OFN (octafluoronaphthalene) 10 pg / μL telah disuntik. Helium dan nitrogen digunakan sebagai gas pembawa, dan sensitiviti S/N dan ketepatan jisim (ralat) ion molekul telah dibandingkan. Kadar aliran gas pembawa ditetapkan kepada 1.0 mL / min dalam helium dan 0.6 mL / min dalam nitrogen berdasarkan halaju linear optimum setiap gas pembawa.
Jadual 1 Keadaan ukuran
| GC : 8890GC (Agilent Technologies, Inc.) | |
|---|---|
| Isipadu suntikan | 1 μL |
| mod | tak berbelah bahagi |
| Tiang | UI DB-5MS (Agilent Technologies, Inc.) 30m x 0.25mm, 0.25μm |
| Suhu ketuhar | 50°C (1min) - 40°C/min -250°C (2min) |
| Aliran pembawa | Dia: 1.0 mL/min N2 : 0.6 mL/min |
| TOFMS : JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha | |
|---|---|
| Sumber ion | sumber ion CI |
| Pengionan | ①CI+, ②CI- |
| Gas tindak balas CI | Metana |
| Tenaga pengionan (arus filamen) |
200eV (300μA) |
| Julat Jisim | m/z 100-500 |
| Voltan pengesan | 2500V |
Keputusan ① kaedah CI+
Rajah 1 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (m/z 183.08 ± 0.02) daripada hasil pengukuran benzofenon dalam kaedah CI+. Kepekaan dikurangkan kepada kira-kira 1/2 dalam nitrogen. Memandangkan nitrogen sukar diionkan dalam kaedah CI, iaitu pengionan lembut, penurunan sensitiviti telah ditindas.
Rajah 1. EIC benzofenon (kaedah CI+)
Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim hasil pengukuran benzofenon dalam kaedah CI+. Ion terprotonasi [M+H]+ (m/z 183.0804) telah diperhatikan dengan kuat, dan ralat jisim mereka adalah sebagus 1 mDa atau kurang dalam kedua-dua keputusan.
Rajah 2. Spektrum jisim benzofenon (kaedah CI+)
Keputusan ② kaedah CI
Rajah 3 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (m/z 271.99 ± 0.02) hasil pengukuran OFN dalam kaedah CI. Kepekaan telah bertambah baik kira-kira dua kali dalam nitrogen. Memandangkan sukar untuk mengionkan kekotoran gas tindak balas sebagai tambahan kepada nitrogen dalam kaedah CI-, iaitu pengionan lembut, ia dianggap bahawa sensitiviti telah bertambah baik.
Rajah 3. EIC OFN (kaedah CI)
Rajah 4 menunjukkan spektrum jisim hasil pengukuran OFN dalam kaedah CI-. Ralat jisim ion molekul M-･(m/z 271.9878) adalah sebagus 1 mDa atau kurang dalam kedua-dua keputusan.
Rajah 4. Spektrum jisim OFN (kaedah CI)
Kesimpulan
Pengaruh pembawa nitrogen pada sumber ion CI JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha telah disemak. Dalam kaedah CI+, sensitiviti dikurangkan kepada kira-kira 1/2. Dalam kaedah CI, sensitiviti tidak berkurangan. Ralat jisim ion molekul adalah sebaik 1 mDa atau kurang dalam kedua-dua kaedah CI+ dan kaedah CI.
LINK
Aplikasi GC-TOFMS
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 358.1KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.