JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitiviti dalam gas pembawa nitrogen ② - sumber ion EI / FI [Aplikasi GC-TOFMS]

Pengenalan

Disebabkan kekurangan global bekalan gas helium, permintaan untuk gas alternatif untuk gas pembawa GC-MS semakin meningkat. Gas nitrogen adalah gas yang paling sesuai kerana ketersediaannya dan keselamatan yang tinggi, tetapi diketahui bahawa pengaruh ion nitrogen yang dihasilkan oleh sumber ion MS menyebabkan penurunan sensitiviti. Jadi kami telah menyemak pengaruh gas pembawa nitrogen pada JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha, dan melaporkan tentang MSTips No. 374-376. Laporan ini menunjukkan keputusan sumber ion gabungan EI (Pengionan Elektron) / FI (Pengionan Medan), yang merupakan salah satu sumber ion berbilang pengionan ciri JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha.

Pengukuran

Jadual 1 menunjukkan butiran keadaan pengukuran dalam eksperimen ini. Dalam kaedah EI, 1 μL OFN (octafluoronaphthalene) 100 pg / μL disuntik. Dalam kaedah FI, 1 μL heksadekana 10 ng / μL disuntik. Helium dan nitrogen digunakan sebagai gas pembawa, dan sensitiviti S/N, persamaan dengan spektrum perpustakaan (MF), dan ketepatan jisim (ralat) ion molekul dibandingkan. Kadar aliran gas pembawa ditetapkan kepada 1.0 mL / min dalam helium dan 0.55 mL / min dalam nitrogen berdasarkan halaju linear optimum setiap gas pembawa. Tenaga pengionan dalam kaedah EI diukur pada 20 eV, yang dijangka menyekat pengionan nitrogen, sebagai tambahan kepada 70 eV am.

Keputusan ① kaedah EI

Rajah 1 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (m/z 272.98 ± 0.10) hasil pengukuran OFN dalam kaedah EI. Kepekaan telah menurun kira-kira 1/3 dalam nitrogen (70 eV). Oleh kerana sumber ion kongsi EI / FI mempunyai struktur terbuka tanpa ruang, pengekalan nitrogen dalam sumber ion adalah kecil. Oleh itu, adalah dianggap bahawa pengaruh ion nitrogen adalah kecil dan penurunan sensitiviti telah ditindas. Dalam nitrogen (20eV), yang dijangka menyekat penurunan sensitiviti, sensitiviti telah dikurangkan lagi. Telah disahkan bahawa tidak perlu menukar tenaga pengionan dalam sumber ion EI / FI.

Rajah 1. EIC OFN (kaedah EI)

Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim keputusan pengukuran OFN dalam kaedah EI. Persamaan dengan spektrum perpustakaan (MF) adalah baik pada 800 atau lebih dalam helium (70eV) dan nitrogen (70eV). Ia dikurangkan kepada kira-kira 590 dalam nitrogen (20eV) ), kerana pengionan tenaga rendah menindas serpihan dan menukar spektrum. Ralat jisim ion molekul M^+･ (m/z 271.9867) ialah 1 mDa atau kurang dalam helium (70 eV). Mereka dikurangkan kepada 2 mDa atau kurang dalam nitrogen (70 eV) dan nitrogen (20 eV).

Rajah 2. Spektrum jisim OFN (kaedah EI)

Keputusan ② Kaedah FI

Rajah 3 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (m/z 226.26 ± 0.10) hasil pengukuran heksadekana dalam kaedah FI. Kepekaan adalah hampir sama dalam helium dan nitrogen. Oleh kerana nitrogen hampir tidak terion dalam kaedah FI, iaitu pengionan lembut, penurunan kepekaan telah ditindas.

Rajah 3. EIC heksadekana (kaedah FI)

Rajah 4 menunjukkan spektrum jisim hasil pengukuran heksadekana dalam kaedah FI. Ralat jisim ion molekul M^+･ (m/z 226.2655) adalah 2 mDa atau kurang dalam kedua-dua keputusan.

Rajah 4. Spektrum jisim heksadekana (kaedah FI)

Kesimpulan

Pengaruh pembawa nitrogen pada sumber ion gabungan EI / FI JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha telah disemak. Dalam kaedah EI, sensitiviti dikurangkan kepada kira-kira 1/3. Dalam kaedah FI, sensitiviti tidak berkurangan. Ralat jisim ion molekul adalah sebaik 2 mDa atau kurang dalam kedua-dua kaedah EI dan kaedah FI.

LINK

Aplikasi GC-TOFMS

• MSTips No.374
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitiviti dalam gas pembawa nitrogen ① - sumber ion EI / PI
• MSTips No.376
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitiviti dalam gas pembawa nitrogen ③ - sumber ion CI