JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitiviti dalam gas pembawa nitrogen ① - sumber ion EI / PI [Aplikasi GC-TOFMS]

Pengenalan

Disebabkan kekurangan global bekalan gas helium, permintaan untuk gas alternatif untuk gas pembawa GC-MS semakin meningkat. Gas nitrogen adalah gas yang paling sesuai kerana ketersediaannya dan keselamatan yang tinggi, tetapi diketahui bahawa pengaruh ion nitrogen yang dihasilkan oleh sumber ion MS menyebabkan penurunan sensitiviti. Jadi kami telah menyemak pengaruh gas pembawa nitrogen pada JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha, dan melaporkan tentang Petua MS No. 374-376. Laporan ini menunjukkan keputusan sumber ion gabungan EI (Pengionan Elektron) / PI (Pengionan Foto), yang merupakan salah satu sumber ion berbilang pengionan ciri JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha.

Pengukuran

Jadual 1 menunjukkan butiran keadaan pengukuran dalam eksperimen ini. Dalam kaedah EI, 1 μL OFN (octafluoronaphthalene) 100 pg / μL disuntik. Dalam kaedah PI, 1 μL benzophenone 10 ng / μL disuntik. Helium dan nitrogen digunakan sebagai gas pembawa, dan kepekaan S/N, persamaan dengan spektrum perpustakaan (MF), dan ketepatan jisim (ralat) ion molekul dibandingkan. Kadar aliran gas pembawa ditetapkan kepada 1.0 mL / min dalam helium dan 0.55 mL / min dalam nitrogen berdasarkan halaju linear optimum setiap gas pembawa. Tenaga pengionan dalam kaedah EI diukur pada 70eV dan 20 eV, yang dijangka akan menindas pengionan nitrogen.

Keputusan ① kaedah EI

Rajah 1 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (m/z 272.98 ± 0.10) hasil pengukuran OFN dalam kaedah EI. Kepekaan telah sangat berkurangan kepada kira-kira 1/30 dalam nitrogen (70 eV). Dalam nitrogen (20 eV), sensitiviti berkurangan sedikit kepada kira-kira 1/3. Telah disahkan bahawa penurunan sensitiviti telah ditindas dengan menukar tenaga pengionan.

Rajah 1. EIC OFN (kaedah EI)

Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim keputusan pengukuran OFN dalam kaedah EI. Persamaan dengan spektrum perpustakaan (MF) adalah baik pada 800 atau lebih dalam helium (70eV) dan nitrogen (70eV). Ia berkurangan sedikit kepada kira-kira 760 dalam nitrogen (20eV), kerana pengionan tenaga yang rendah menindas serpihan dan mengubah spektrum. Ralat jisim ion molekul M^+･ (m/z 271.9867) adalah sebaik 1 mDa atau kurang dalam semua keputusan.

Rajah 2. Spektrum jisim OFN (kaedah EI)

Keputusan ② kaedah PI

Rajah 3 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak (m/z 182.07 ± 0.10) daripada benzofenon dalam kaedah PI. Kepekaan berkurangan sedikit kepada kira-kira 1/3. Dalam kaedah PI, iaitu pengionan lembut, nitrogen hampir tidak terion, tetapi sensitiviti berkurangan sedikit disebabkan oleh pengaruh sejumlah besar molekul nitrogen.

Rajah 3. EIC benzofenon (kaedah PI)

Rajah 4 menunjukkan spektrum jisim benzofenon dalam kaedah PI. Ralat jisim ion molekul M^+･ (m/z 182.0726) adalah sebagus 1 mDa atau kurang dalam kedua-dua keputusan.

Rajah 4. Spektrum jisim benzofenon (kaedah PI)

Kesimpulan

Pengaruh pembawa nitrogen pada sumber ion gabungan EI / PI JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha telah disemak. Dalam kaedah EI, sensitiviti telah dikurangkan dengan banyak kepada kira-kira 1/30, tetapi ia boleh ditindas dengan menukar tenaga pengionan. Dalam kaedah PI, sensitiviti berkurangan sedikit kepada kira-kira 1/3. Ralat jisim ion molekul adalah sebaik 1 mDa atau kurang dalam kedua-dua kaedah EI dan kaedah PI.

LINK

Aplikasi GC-TOFMS

• MSTips No.375
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitiviti dalam gas pembawa nitrogen ② - sumber ion EI / FI
• MSTips No.376
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitiviti dalam gas pembawa nitrogen ③ - sumber ion CI