Analisis aditif dalam minyak pelincir dengan kaedah FD menggunakan JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No. 356
Pengenalan
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha menyediakan hasil analisis lanjutan dengan daya pemprosesan tinggi oleh TOFMS resolusi tinggi, mod berbilang pengionan dan perisian analisis automatik msFineAnalysis. Dalam MSTips No. 355, keberkesanan kaedah FD dalam analisis aditif ditunjukkan menggunakan contoh analisis kalis api bromin dalam produk polipropilena. Dalam laporan ini, kami memperkenalkan contoh analisis molibdenum dithiocarbamate (MoDTC), yang merupakan agen pengurangan geseran untuk minyak pelincir.
Eksperimen
Jadual 1 menunjukkan butiran keadaan pengukuran dalam eksperimen ini. Dua bahan tambahan minyak enjin yang tersedia secara komersial digunakan sebagai sampel. Sampel A ialah 100% MoDTC, dan Sampel B ialah produk yang mengandungi MoDTC.
Jadual 1. Keadaan pengukuran
| Contoh | Aditif minyak enjin (Sampel A: 100% MoDTC, Sampel B: mengandungi MoDTC) |
|---|---|
| Pemprosesan Pra | Cairkan 1 mg sampel dengan 1mL kloroform |
| MS | JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha (JEOL) |
| Sumber ion | Sumber ion gabungan EI/FI/FD |
| Pengionan | Kaedah FD, Voltan katod -10 kV, Arus pemancar 0 → 51.2 mA / min → 40 mA |
| Julat jisim | m/z 50 untuk 1,600 |
Hasilnya
Daripada sampel A, tiga jenis puncak MoDTC dengan bilangan CH yang berbeza diperhatikan. Daripada sampel B, puncak MoDTC dan puncak sebatian hidrokarbon yang diperoleh daripada minyak asas telah diperhatikan.
Rajah 1. Kromatogram TIC dan spektrum jisim dengan kaedah FD
Rajah 2 menunjukkan spektrum terukur dan simulasi C44H88N2O2S6Mo2. Ralat jisim dalam ion monoisotop (kira-kira 2mDa) dan padanan corak isotop adalah baik.
Rajah 2. Spektrum jisim MoDTC (C44H88N2O2S6Mo2)
Rajah 3 menunjukkan plot KMD sampel B yang dicipta oleh msRepeatFinder. Dengan menggunakan plot KMD, adalah mungkin untuk menggambarkan dan mengesahkan puncak sebatian hidrokarbon dan MoDTC.
Rajah 3. Spektrum Jisim dan plot KMD Sampel B
Ringkasan
Kaedah FD JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha boleh mengesan komponen jisim tinggi seperti MoDTC dengan mudah. Memandangkan kaedah FD tidak mempunyai pemisahan kromatogram, puncak lemah mungkin diabaikan dalam sampel campuran, tetapi ia boleh divisualisasikan dan disahkan dengan menggunakan plot KMD msRepeatFinder.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 495KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.