Meningkatkan kecekapan dalam analisis air minuman oleh GC-QMS mewah ~ Mengimbas kuantifikasi VOC, 2-MIB&Geosmin, asid haloacetic, formaldehid, Phenol melalui sambungan lajur dua ~ [Aplikasi GC-QMS]

1.Introduction

Daripada standard kualiti air minuman di Jepun, kaedah GC-MS diguna pakai sebagai kaedah pemeriksaan untuk 19 item ujian. 19 item ujian yang diliputi oleh kaedah GC-MS dikelaskan kepada 5 kumpulan sebagai sebatian organik meruap (VOC), bahan yang menyebabkan bau hapak (2-methylisoborneol, geosmin), asid haloacetic, formaldehid, dan fenol. Satu atau lebih kaedah rasmi telah ditetapkan untuk setiap kumpulan. Kami telah melaporkan aplikasi analisis menggunakan lajur yang sama untuk tujuan meningkatkan kecekapan operasi dalam analisis kualiti air ini. Analisis lajur yang sama bagi VOC, 2-MIB, dan geosmin menggunakan lajur kutub pertengahan telah dilaporkan dalam MSTips No.334. Analisis lajur yang sama bagi asid haloasettik, formaldehid, dan fenol menggunakan lajur bukan kutub telah dilaporkan dalam MSTips No.325.
JEOL Ltd. mengeluarkan generasi ke-6 mewah GC-QMS "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta" pada tahun 2021. Kami melaporkan pembinaan sistem yang membolehkan pengukuran semua item GC-MS bagi standard kualiti air dengan satu instrumen menggunakan JMS-Q1600GC. Sistem ini boleh mengukur semua item ujian tanpa memerlukan penggantian lajur dengan menyambungkan lajur pertengahan kutub dan lajur bukan kutub kepada satu JMS-Q1600GC dalam konfigurasi lajur berganda. Selain itu, dengan menggunakan lampiran baharu "Sumber Ion Berprestasi Tinggi (EPIS)", "Kuantiti imbasan" yang lebih mudah boleh dilakukan dan bukannya "Kuantiti SIM" yang memerlukan tetapan keadaan yang rumit. MSTips ini melaporkan hasil penilaian kelinearan lengkung penentukuran untuk setiap item dan kebolehulangan pada had kepekatan yang lebih rendah.

Rajah 1. Item pengukuran dengan kaedah GC-MS dalam peraturan air minuman Jepun

2. Pengukuran

2.1. Penyediaan Sampel

VOCs： Dalam botol ruang kepala yang mengandungi 3 g NaCl dan 10 mL air tulen, VOC kecuali 1,4-dioksana ditambah pada 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, dan 10 μg / L dan 1,4-dioksana pada 1, 2, 5, 10, 20, 50, dan 100 μg / L, masing-masing, untuk pelarasan. Untuk piawaian dalaman, fluorobenzene dan p-bromofluorobenzene telah ditambah kepada setiap sampel pengukuran pada 2.5 ppb dan 1,4-dioxane-d8 pada kepekatan 200 μg / L. 2-Methylisoborneol & Geosmin： Dalam vial ruang kepala yang mengandungi 4.5 g NaCl dan 10 mL air yang telah disucikan, 2-methylisoborneol (2-MIB) dan geosmin telah ditambah pada 1, 2, 5, dan 10 ng / L, masing-masing, untuk pelarasan. Piawaian dalaman ialah 2,4,6-trikloroanisole-d3 ditambah kepada kepekatan 20 ng / L. Asid haloacetik： Untuk metil kloroasetat, metil dikloroasetat, dan metil trikloroasetat, kepekatan telah diselaraskan dengan pencairan berperingkat dengan MTBE kepada 0.002, 0.004, 0.008, 0.02, dan 0.04 mg / L sebagaimana ditukarkan kepada kepekatan asid haloasettik dalam air uji. Untuk standard dalaman, 1,2,3-trikloropropana telah ditambah kepada setiap sampel pengukuran kepada kepekatan 0.1 mg / L. Formaldehid： PFBOA-formaldehid dilaraskan dengan pencairan bertahap dengan n-heksana kepada 0.002, 0.001, 0.005, 0.01, 0.05, dan 0.1 mg / L sebagaimana ditukar kepada kepekatan formaldehid dalam air ujian. Untuk standard dalaman, 1-chlorodecane telah ditambah kepada setiap sampel pengukuran kepada kepekatan 0.1 mg / L. Phenols： Fenol, 2-klorofenol, 4-klorofenol, 2,4-diklorofenol, 2,6-diklorofenol, 2,4,6-triklorofenol ditambah secara berperingkat dengan etil asetat untuk mencapai 0.0005, 0.001, 0.005, 0.01 mg kepekatan dalam air ujian. Selepas pencairan, 50 μL N,O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide telah ditambah kepada 1 mL larutan aliquoted dan dibiarkan selama 1 jam. Sebagai standard dalaman, acenaphthene-d10 telah ditambah kepada kepekatan 0.2 mg / L.

2.2. Syarat pengukuran

Keadaan pengukuran untuk sampel ditunjukkan dalam Jadual 1. Mod imbasan digunakan untuk pemerolehan data MS. Walaupun mod Imbasan kurang sensitif daripada mod SIM, ia memudahkan aliran kerja dalam operasi analisis kerana ia tidak memerlukan penciptaan keadaan pengukuran yang diperlukan untuk SIM. Penggunaan EPIS dalam MSTips ini membolehkan pengukuran sensitiviti tinggi dan pengurangan kos operasi.

Jadual 1. Keadaan pengukuran

3. Keputusan

Jadual 2 menunjukkan pekali korelasi lengkung penentukuran dan pekali variasi (= CV) bagi nilai kuantifikasi apabila had kepekatan rendah lengkung penentukuran diukur secara berterusan pada n=5 bagi komponen yang diukur. Rajah 2 menunjukkan lengkung penentukuran untuk 1,4-dioksana (VOC), 2-methylisoborneol, asid kloroasettik (asid haloasetik), dan 2,4,6-triklorofenol (fenol), dan Rajah 3 menunjukkan kromatogram bagi had kepekatan yang lebih rendah daripada lengkung penentukuran. Pekali korelasi yang ditunjukkan dalam Jadual 2 adalah lebih besar daripada 0.999 untuk semua komponen, dan kelinearan yang baik diperolehi dalam julat kepekatan yang diselaraskan dalam MSTips ini. Pekali variasi pada had kepekatan yang lebih rendah juga kurang daripada 5% untuk semua komponen, menunjukkan bahawa adalah mungkin untuk mengukur kepekatan 1/10 daripada nilai piawai dengan secukupnya, iaitu kepekaan yang diperlukan untuk ujian kualiti air.

Jadual 2. Pekali Korelasi dan Pekali Variasi (CV) bagi setiap sebatian.

Rajah 2. Keluk penentukuran 1,4-Dioksana, 2-MIB, asid Kloroasettik, 2,4,6-Triklorofenol.

Rajah 3. Kromatogram SIM 1,4-Dioxane, 2-Methylisoborneol, asid Kloroasettik, 2,4,6-Trichlorophenol pada plot minimum setiap lengkung penentukuran.

4. kesimpulan

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, dilengkapi dengan EPIS, disambungkan kepada lajur kutub pertengahan untuk VOC, 2-MIB, dan geosmin dan lajur bukan kutub untuk asid haloasettik, formaldehid dan fenol dalam lajur berganda konfigurasi untuk mencipta sistem GC-MS yang boleh mengukur semua item ujian tertakluk kepada GC-MS dalam piawaian kualiti air. Sistem ini membolehkan pengukuran semua item sasaran GC-MS tanpa memerlukan penggantian lajur yang melibatkan penutupan vakum, dan penggunaan kuantiti imbasan, yang tidak memerlukan tetapan rumit keadaan pengukuran, mengurangkan kos operasi dengan ketara.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 334.9KB