Kesan resolusi jisim tinggi JMS-T2000GC pada hasil analisis−Perbandingan Plot KMD menggunakan msRepeatFinder− [Aplikasi GC-TOFMS]

Pengenalan

Baru-baru ini, JEOL mengumumkan keluaran JMS-T2000GC "AccuTOF™ GC-Alpha", yang merupakan GC-HRTOFMS generasi ke-6 dalam siri JEOL "AccuTOF™ GC" (Gamb. 1). GC-Alpha mencapai kuasa penyelesaian jisim tiga kali lebih tinggi (10,000→30,000 @ m/z 614）dan ketepatan jisim tiga kali ganda lebih tinggi (3ppm→1ppm, sumber ion standard EI) daripada model sebelumnya. Dalam kerja ini, kami menggunakan desorpsi medan siasatan langsung (FD) minyak mentah (campuran yang sangat kompleks) untuk memantau kesan peleraian yang lebih baik. Selain itu, perisian JEOL msRepeatFinder telah digunakan untuk memeriksa data minyak mentah dengan menggunakan plot Kendrick mass defect (KMD) untuk menggambarkan dengan lebih jelas kesan peleraian jisim yang dipertingkatkan pada hasil analisis.

Rajah 1 Sistem JEOL GC/HR-TOFMS: JMS-T2000GC

Eksperimen

Minyak mentah dari Teluk Mexico (SRM2779, NIST) digunakan sebagai sampel. JMS-T200GC generasi sebelumnya dan JMS-T2000GC generasi baru yang dilengkapi dengan sumber ion gabungan EI/FI/FD digunakan untuk analisis sampel. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran untuk sistem ini. Data daripada setiap sistem kemudiannya dianalisis dengan menggunakan msRepeatFinder untuk mengesahkan kesan kuasa penyelesaian jisim yang lebih baik pada keputusan analisis.

Hasilnya

Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim FD yang diperolehi oleh kedua-dua instrumen. Walaupun corak spektrum keseluruhan adalah sangat serupa, pemeriksaan lebih dekat ke atas puncak menunjukkan bahawa pemisahan puncak berbeza dengan ketara bagi setiap instrumen. JMS-T2000GC (Rajah 2(a)) menunjukkan pemisahan jisim yang jelas bagi setiap komponen hidrokarbon, walaupun dalam julat jisim tinggi di atas m/z 600, iaitu hasil daripada sistem baharu yang mempunyai kuasa penyelesaian jisim yang lebih tinggi. Sebaliknya, pemisahan jisim untuk model sebelumnya tidak mencukupi, terutamanya dalam julat jisim tinggi, untuk menyelesaikan puncak jisim dengan secukupnya antara satu sama lain.

Rajah.2 Spektrum jisim FD untuk minyak mentah: (a) Data JMS-T2000GC, (b) Data model sebelumnya

Seterusnya, msRepeatFinder digunakan untuk menggambarkan setiap spektrum jisim FD dengan plot KMD (Rajah 3). Plot JMS-T2000GC KMD (Rajah 3(a)) dengan jelas menunjukkan keluarga komponen dalam julat jisim penuh (termasuk komponen di atas m/z 600). Hasil ini adalah hasil langsung daripada pemisahan puncak yang lebih baik, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah. 2. Sebaliknya, plot KMD untuk model sebelumnya menunjukkan keputusan yang sangat buruk untuk puncak di atas m/z 600, dengan banyak komponen hilang kerana pemisahan jisim yang tidak mencukupi. Pada asasnya, puncak yang tidak dapat diselesaikan sedang dianggap sebagai komponen tunggal walaupun terdapat beberapa komponen, sekali gus mengakibatkan kehilangan maklumat Plot KMD dalam julat jisim tinggi.

Rajah.3 Plot KMD bagi spektrum jisim FD: (a) data JMS-T2000GC, (b) Data model sebelumnya

kesimpulan

Keputusan di atas mengesahkan bahawa kuasa penyelesaian tinggi yang dicapai oleh JMS-T2000GC amat berkesan untuk pengukuran jisim langsung ( kuar FD) bahan kompleks seperti minyak mentah. Selain itu, plot KMD jelas menunjukkan bahawa resolusi jisim tinggi T2000GC secara mendadak meningkatkan bilangan komponen yang dikesan akibat daripada pengasingan jisim yang dipertingkatkan.