Memeriksa sensitiviti pengesanan sumber ion EI/FI dan PI menggunakan nitrogen sebagai gas pembawa GC [Aplikasi JMS-T200GC]

Umum

Kekurangan helium global adalah isu yang sangat serius yang menjejaskan pelbagai organisasi penyelidikan saintifik yang menggunakan gas ini untuk kerja mereka. Khususnya, kromatografi gas-spektrometri jisim (GC-MS) ialah teknik analisis yang digunakan secara meluas yang secara tradisinya menggunakan helium sebagai gas pembawa GC. Akibatnya, adalah menjadi kritikal untuk mengenal pasti gas pembawa lain untuk GC-MS untuk meminimumkan kesan kekurangan helium. Sebelum ini, kami menukar gas pembawa GC-MS daripada helium (He) kepada nitrogen (N₂) untuk menentukan cara ini mempengaruhi sensitiviti apabila menggunakan sumber ion EI khusus. Keputusan menunjukkan bahawa sensitiviti pengesanan untuk N₂ kerana gas pembawa GC adalah 1/18 daripada paras jika dibandingkan dengan He.

Dalam kerja ini, kami membandingkan tahap sensitiviti apabila menggunakan gabungan sumber ion EI/FI dan EI/PI apabila He dan N₂ digunakan sebagai gas pembawa GC.

Eksperimen

Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran. Lajur GC yang digunakan untuk analisis ialah DB-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm). Dia dan N₂ gas pembawa digunakan untuk pengukuran. Sampel yang digunakan ialah octafluoronaphthalene (OFN 100 pg / μL), hexadecane (10 ng / μL), dan benzophenone (100 pg / μL). Satu μL setiap satu disuntik untuk menilai sumber ion EI/FI dalam mod EI+ dan FI+ dan sumber ion EI/PI dalam mod PI+, masing-masing.

Jadual 1. Keadaan pengukuran

Hasil

Sebagai titik permulaan, sumber ion gabungan EI/FI telah diuji dengan kedua-dua He dan N₂ untuk menentukan kesannya terhadap sensitiviti. Rajah 1 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak untuk 100 pg OFN (m/z 271.976±0.01) untuk setiap gas pembawa apabila menggunakan mod EI+ untuk gabungan sumber EI/FI ini. Menariknya, nisbah OFN S/N adalah hampir sama untuk kedua-dua gas, yang berbeza daripada penemuan yang dilaporkan sebelum ini untuk sumber ion EI khusus di mana tahap sensitiviti menurun apabila N₂ gas pembawa telah digunakan. Keputusan ini menunjukkan bahawa sumber ion EI/FI, dengan reka bentuk isipadu ion terbuka, mengurangkan pengecasan ruang daripada ion nitrogen di dalam sumber ion, yang seterusnya menghalang penurunan sensitiviti.

Rajah 1. EIC untuk 100 pg OFN dalam mod EI+ dengan sumber ion EI/FI menggunakan He dan N₂ sebagai gas pembawa GC

Rajah 2 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak untuk 10 ng heksadekana (m/z 182.073±0.01) apabila Dia dan N₂ gas pembawa digunakan dalam mod FI+ untuk sumber ion EI/FI. Nisbah S/N heksadekana adalah hampir sama untuk kedua-dua gas dan pemerhatian ini sekali lagi berkemungkinan berkaitan dengan reka bentuk terbuka sumber ion EI/FI serta fakta bahawa FI tidak mengion N₂.

Rajah 2. EIC untuk 10 ng heksadekana dalam mod FI+ dengan sumber ion EI/FI menggunakan He dan N₂ sebagai gas pembawa GC

Akhir sekali, Rajah 3 menunjukkan kromatogram ion yang diekstrak untuk 100 pg benzofenon (m/z 226.265±0.01) apabila Dia dan N₂ gas pembawa digunakan dalam mod PI+ untuk sumber ion EI/PI. Nisbah S/N untuk kedua-dua gas pembawa adalah hampir sama untuk pengukuran ini juga. Dalam kes ini, walaupun sumber EI/PI mempunyai reka bentuk isipadu ion tertutup, mod PI+ tidak mengion N₂, dengan itu meminimumkan kesan pengecasan ruang daripada ion nitrogen yang akan mengakibatkan sensitiviti yang lemah.

Rajah 3. EIC untuk 100pg benzofenon dalam mod PI+ dengan sumber ion EI/PI menggunakan He dan N₂ sebagai gas pembawa GC

Ringkasan

Tahap sensitiviti telah diperiksa untuk sumber ion EI/FI dalam mod EI+ dan FI+ dan untuk sumber ion EI/PI dalam mod PI+ apabila He dan N₂ digunakan sebagai gas pembawa GC. Untuk sumber ion EI/FI terbuka, terdapat sedikit atau tiada perbezaan dalam sensitiviti dalam mod FI+, di mana kecekapan pengionan gas pembawa adalah rendah. Juga tiada perbezaan dalam kepekaan dalam mod EI+, di mana pengumpulan cas/pengecasan ruang boleh menjadi kebimbangan daripada pembentukan ion nitrogen. Dengan reka bentuk tertutup sumber ion EI/PI, terdapat juga sedikit atau tiada perbezaan dalam sensitiviti apabila He dan N₂ digunakan sebagai gas pembawa GC kerana fakta bahawa N₂ kecekapan pengionan adalah rendah dalam mod PI+. Keputusan ini menunjukkan bahawa N₂ boleh digunakan sebagai gas pembawa GC alternatif untuk sumber gabungan EI/FI dan EI/PI dengan kehilangan sensitiviti minimum untuk mod EI+, FI+ dan PI+.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 229.9KB