Pengenalpastian dan analisis pengedaran bahan tambahan dalam getah nitril acuan (NBR) oleh PY/GCxGC/HRTOFMS [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.289
Pengenalan
Ciri-ciri bahan polimer berbeza-beza bergantung kepada bahan tambahan. Akibatnya, pelbagai bahan tambahan boleh ditambah ke dalam resin polimer mentah untuk mencapai ciri-ciri yang diperlukan untuk produk. GC/MS digabungkan dengan sistem pirolisis (PY/GC/MS) digunakan sebagai kaedah analisis biasa untuk bahan polimer. Walau bagaimanapun PY/GC/MS selalunya tidak mencukupi pengasingan kromatografi bahan tambahan dan sebatian penguraian terma. Dan kadangkala sukar untuk menetapkan identiti kompaun kerana pemisahan kromatografi yang lemah. Kromatografi gas dua dimensi komprehensif/spektrometri jisim masa penerbangan resolusi tinggi (GCxGC/HRTOFMS) dikenali sebagai teknik yang boleh mengambil pemisahan kromatografi tinggi oleh dua lajur GC kekutuban yang berbeza dan boleh mengambil ukuran jisim yang tepat digunakan untuk menganggarkan. gubahan unsur. Ini bermakna GCxGC/HRTOFMS yang digabungkan dengan sistem PY mempunyai kemungkinan untuk mengambil maklumat yang lebih terperinci dan tepat tentang bahan polimer berbanding sistem PY/GC/MS konvensional.
Dalam nota permohonan ini, kami mengenal pasti bahan tambahan dan pengedarannya dalam polimer acuan yang tersedia secara komersial dengan menggunakan GCxGC/HRTOFMS dengan pirolisis (PY/GCxGC/HRTOFMS).
Eksperimen
Gelang getah cincin X yang boleh didapati secara komersial yang diperbuat daripada NBR telah digunakan ukuran sebagai sampel ujian. Ramuan 0.5mg cincin X yang dihiris pada ketebalan 1mm diukur secara langsung menggunakan sistem PY/GCxGC/HRTOFMS tanpa sebarang penyediaan sampel. JMS-T200GC "AccuTOF™ GCv 4G" sebagai HRTOFMS, KT2006(ZOEX Corporation) sebagai GCxGC dan PY-2020iD(Frontier Laboratories Ltd.) sebagai pirolisis digunakan untuk analisis. Butiran syarat pengukuran bagi setiap peralatan diringkaskan dalam Jadual 1.
Jadual 1 Keadaan Pengukuran
| Alat | JMS-T100GCV "AccuTOF™ GCv 4G" (JEOL ltd.) KT2006 (modul GCxGC , syarikat ZOEX) PY-2020iD (Frontier Laboratories Ltd.) |
|---|---|
| Keadaan pirolisis | |
| PY temp. | 600 ° C |
| Suhu PY-GC-ITF. | 350 ° C |
| syarat GCxGC | |
| Suhu masuk. | 350 ° C |
| Mod masuk | Mod pisah (200 : 1) |
| 1st Tiang | BPX-5 (30m x 0.25 mm, ketebalan filem 0.25 μm, Trajan SGE) |
| 2nd Tiang | BPX-50 (2m x 0.1 mm, ketebalan filem 0.1μm, Trajan SGE) |
| Suhu ketuhar. program | 50°C (3min) → 5°C/min → 360°C (3min) |
| Aliran gas pembawa | 1.33mL/min (He, Aliran malar) |
| Tempoh modulasi | 10 saat |
| syarat MS | |
| Mod pengionan | EI(+): 70eV, 300μA, FI(+): -10kV, Pemancar karbon |
| Suhu antara muka. | 300 ° C |
| Suhu sumber ion. | EI: 280°C, FI: MATI |
| Selang rakaman spektrum | 50Hz (0.02 saat/spektrum) |
| m/z pelbagai | 30 - 600 |
| Pampasan hanyut | m/z 207.0329 (C7H21O4Si4) |
Rajah 1 Peta 2D (EI, TICC) untuk cincin-x
Rajah 2 Peta 2D (FI, TICC) untuk cincin-x
Rajah 3 EI Spektrum jisim
Rajah 4 FI Spektrum jisim
Hasil
Peta kromatogram arus ion 2D (TICC) sampel dengan menggunakan EI dan FI ditunjukkan dalam Rajah 1 dan 2, masing-masing. Paksi mendatar menunjukkan pemisahan takat didih dan paksi menegak menunjukkan pemisahan kromatografi polariti. Spektrum jisim dari rantau [a], [b], [c] dan [d] pada setiap peta 2D ditunjukkan dalam Rajah 3 dan 4, masing-masing. Sebatian yang dicairkan di rantau dari [a] hingga [d] ditetapkan sebagai bahan tambahan benzothiazole (Rajah 3 [a]), anhidrida phthalic (Rajah 3 [b]), N, N-dimetil dodecanamide (Rajah 3). [c]) dan diisooctyl phthalate (Rajah 3 [d]) dalam keputusan dengan menggunakan carian perpustakaan NIST bagi spektrum EI. Perlu diingatkan di sini bahawa apabila satu lajur GC digunakan, pengenalpastian benzothiazole adalah sangat sukar kerana sebatian ini bersatu sepenuhnya dengan sebatian penguraian terma NBR. Untuk merumitkan lagi keadaan ini, kelimpahan sebatian ini adalah sangat rendah berbanding dengan produk penguraian terma yang mengganggu. Walau bagaimanapun, benzothiazole mudah dipisahkan secara kromatografi dengan penambahan lajur ke-2 (keadaan GCxGC). Spektrum EI diisooktil phthalate hanya menunjukkan ion serpihan (Rajah 3[d]). Sebaliknya, spektrum FI menunjukkan ion molekul dengan keamatan yang agak tinggi (Rajah 4[d]) yang membenarkan anggaran komposisi unsurnya. Hasil gubahan adalah konsisten dengan hasil carian perpustakaan oleh EI. Tambahan pula, keputusan anggaran komposisi unsur untuk ion serpihan oleh EI juga konsisten dengan komposisi ion molekul yang ditetapkan.
Kesimpulan
Bahan tambahan seperti benzothiazole dalam bahan polimer mudah diasingkan secara kromatografi dengan teknik GCxGC. Pengesahan carian perpustakaan spektrum jisim EI dan anggaran komposisi unsur untuk ion molekul oleh spektrum jisim FI adalah berkesan untuk pengenalpastian kualitatif bahan tambahan. Analisis kualitatif yang boleh dipercayai untuk bahan tambahan dalam bahan polimer disahkan oleh PY/GCxGC/HRTOFMS.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 1,194.8KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.