Analisis Bersepadu Resin Vinyl Asetat menggunakan gabungan dengan Pyrolysis GC-HRMS dan msFineAnalysis [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.275
Pengenalan
Pengionan elektron(EI) ialah kaedah pengionan keras yang biasa digunakan dengan spektrometri jisim kromatografi gas(GC-MS). Corak pemecahan spektrum jisim yang dihasilkan oleh EI digunakan untuk carian pangkalan data perpustakaan untuk mengenal pasti sebatian. Sebaliknya, kaedah pengionan lembut seperti pengionan medan (FI) cenderung menghasilkan ion molekul yang jelas dengan pemecahan yang minimum. Apabila MS resolusi tinggi digunakan dengan teknik pengionan ini, jisim tepat untuk ion serpihan yang dihasilkan oleh EI dan ion molekul yang dihasilkan oleh pengionan lembut memberikan dimensi tambahan maklumat untuk analit. Menggabungkan maklumat jisim yang tepat dengan hasil carian perpustakaan konvensional boleh meningkatkan ketepatan pengenalan berbanding dengan penggunaan carian perpustakaan sahaja. Dalam kerja ini, kami memperkenalkan perisian msFineAnalysis dan menggunakannya untuk menggabungkan data yang diperoleh secara automatik oleh GC/EI dan GC/pengionan lembut untuk analisis kualitatif sebatian yang dihasilkan oleh pirolisis resin vinil asetat.
Eksperimen
Resin vinil asetat komersial digunakan sebagai sampel polimer model. JEOL JMS-T200GC yang dilengkapi dengan gabungan sumber ion EI/FI telah digunakan untuk analisis. Unit pirolisis 3030D (Makmal Depan) telah dipasang pada salur masuk GC dan digunakan untuk pirolisis sampel. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran bagi pirolisis GC/TOFMS. Data EI dan FI yang terhasil kemudiannya dianalisis secara automatik dengan menggunakan perisian JEOL msFineAnalysis baharu. Laporan yang terhasil kemudiannya dibandingkan dengan analisis kualitatif GC/EI konvensional.Jadual 1. Keadaan pengukuran
| Keadaan Pirolisis | |
|---|---|
| Suhu Pirolisis. | 600 ° C |
| Syarat GC | |
| Tiang | DB-5msUI (Agilent Technologies, Inc.), 15 mx 0.25 mm, 0.25 µm |
| Suhu ketuhar. | 50°C (1 min)→30°C/min→330°C (1.7 min) |
| Mod suntikan | Mod pisah (100:1) |
| Syarat MS | |
| MS | JMS-T200GC (JEOL Ltd.) |
| Sumber ion | Sumber ion gabungan EI/FI |
| Pengionan | EI+ (70 eV, 300 µA)、FI+ (-10 kV, 6 mA/10 msec (Carbotec)) |
Rajah 1. Perbandingan aliran kerja analisis kualitatif konvensional dan msFineAnalysis
Aliran Kerja Analisis Kualitatif:
Rajah 1 menunjukkan carta aliran operasi untuk langkah analisis bersepadu yang digunakan untuk perisian JEOL msFineAnalysis (carta di sebelah kanan). Pertama, data diperoleh dengan menggunakan EI dan pengionan lembut(SI), dan semua puncak dan spektrum jisim yang berkaitan dikesan dalam kromatogram. Selepas itu, spektrum jisim yang dihasilkan oleh kaedah pengionan ini dikaitkan menggunakan masa pengekalannya, dan spektrum jisim yang dipautkan ini direkodkan sebagai komponen tunggal. Seterusnya, spektrum jisim EI digunakan untuk carian pangkalan data perpustakaan (1), dan spektrum jisim SI digunakan untuk mengenal pasti ion molekul analit (2). Selepas itu, ion molekul digunakan untuk analisis jisim tepat untuk menganggarkan kemungkinan komposisi unsur, dan formula calon ini kemudiannya dikecilkan dengan menggunakan hasil carian perpustakaan EI (3). Seterusnya, ion molekul tertakluk kepada analisis corak isotop untuk membantu mengecilkan lagi formula calon (4). Setiap formula calon kemudiannya digunakan sebagai kekangan carian untuk analisis jisim tepat bagi ion serpihan EI (5). Jika calon formula ion molekul tidak betul, ion serpihan EI tidak akan menghasilkan banyak (jika ada) formula komposisi, dengan itu menunjukkan bahawa formula ion molekul bukanlah calon yang baik untuk analit tertentu itu. Keputusan ini kemudiannya dikeluarkan sebagai laporan analisis kualitatif bersepadu (6).
Sebaliknya, aliran kerja analisis kualitatif konvensional yang biasa digunakan untuk GC-MS ditunjukkan di sebelah kiri carta. Prosedur ini hanya melibatkan memperoleh data EI dan kemudian melakukan carian pangkalan data untuk setiap analit.
Rajah 2. Kromatogram TIC untuk resin vinil asetat oleh Py/GC/TOFMS
Rajah 3. Laporan analisis kualitatif bersepadu yang dihasilkan oleh msFineAnalysis
Rajah 4. Keputusan perbandingan
Kiri: Analisis kualitatif GC-MS konvensional
Kanan: Analisis kualitatif bersepadu
Keputusan dan perbincangan
Fungsi Analisis Auto msFineAnalysis mengesan 33 komponen dalam ukuran GC/EI dan GC/FI (Rajah 2) yang dipautkan secara automatik menggunakan masa pengekalannya. Fungsi Auto Analysis kemudian secara automatik menggunakan langkah-langkah dalam Rajah 1 untuk menganalisis data yang dipautkan, dan hasilnya dikeluarkan sebagai jadual berkod warna seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3. Setiap warna menunjukkan tahap keyakinan untuk identiti kompaun:Hijau: Calon formula molekul dikenal pasti secara unik.
Jingga: Berbilang calon formula molekul telah dikenalpasti.
Putih: Tiada calon formula molekul penting dikenal pasti.
Komponen yang diklasifikasikan sebagai oren atau putih boleh disemak selanjutnya secara manual untuk mengenal pasti formula calon yang unik. Dalam contoh ini, fungsi Analisis Auto msFineAnalysis dapat menentukan secara unik komposisi molekul untuk lebih 90% komponen yang merupakan peningkatan ketara berbanding kaedah analisis kualitatif konvensional di mana hanya ~1/4 daripada komponen yang diperhatikan telah dikenal pasti dengan formula molekul unik (Rajah 4). Selain itu, formula ion serpihan EI, yang diperoleh secara serentak, menghasilkan maklumat struktur tambahan tentang molekul sampel yang menyokong lagi komposisi molekul yang dikenal pasti.
kesimpulan
Kaedah analisis kualitatif msFineAnalysis menggabungkan data jisim tepat GC/EI dan GC/FI untuk menghasilkan keputusan kualitatif yang sangat tepat. Bagi komponen yang didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan (skor faktor padanan: tinggi), keputusan ini dirujuk silang dengan pengenalpastian formula molekul jisim yang tepat. Selain itu, perisian ini memungkinkan untuk menganggarkan formula molekul untuk komponen yang tidak diketahui yang tidak didaftarkan dalam pangkalan data perpustakaan (skor faktor padanan: rendah), yang mungkin sukar untuk dikenal pasti apabila menggunakan kaedah analisis konvensional sahaja (carta di sebelah kiri Rajah 1). Hasilnya, kaedah analisis bersepadu ini mampu menentukan formula molekul dan formula ion serpihan daripada jisim tepat, tanpa mengira tahap skor faktor padanan, untuk mengecilkan calon formula, sekali gus menyediakan alat yang berkesan untuk kualitatif GC/MS analisis.- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 1.57MB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.