Analisis Getah Monomer Etilena Propilena Diena dengan menggunakan Pyrolysis-GCxGC-MS [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.273
Pengenalan
Baru-baru ini, kami membangunkan sistem kromatografi gas/spektrometer jisim masa penerbangan (GC/HR-TOFMS) resolusi tinggi baharu yang membolehkan menggunakan pelbagai teknik pengionan bukan sahaja pengionan elektron (EI) tetapi juga pengionan medan (FI) dan pengionan foto ( PI).
FI ialah teknik pengionan lembut yang sangat sesuai untuk analisis hidrokarbon kerana ia menghasilkan ion molekul dengan pemecahan minimum untuk semua sebatian, termasuk hidrokarbon tepu. PI juga merupakan teknik pengionan lembut yang memberikan kepekaan tinggi dan maklumat ion molekul untuk sebatian dengan tenaga pengionan di bawah tenaga foton praktikal maksimum (10.8 eV) lampu deuterium yang digunakan dalam reka bentuk semasa kami.
Dalam kajian ini, sistem pirolisis(Py)/GCxGC/HR-TOFMS telah digunakan untuk menyiasat produk pirolisis getah Etilena-propilena-diena (EPDM).
Keputusan dan perbincangan
Untuk menilai potensi Py/GCxGC, kami membandingkan pemisahan puncak kromatografi antara 1DGC biasa dan 2DGC (Rajah 1) yang diukur oleh EI. Dalam data 1DGC, banyak komponen co-elute diperhatikan dan ia sukar dikenal pasti dengan jelas. Dalam data 2DGC, sebatian ini dipisahkan dengan dimensi GC ke-2 dan kami memerhatikan kira-kira 1,023 sebatian dalam sampel EPDM menggunakan fungsi carian puncak automatik untuk data GCxGC/EI.
Jadual 1 Keadaan ukuran
| [Keadaan pirolisis] | |
|---|---|
| Suhu Pirolisis. | 650 ° C |
| [Keadaan GCxGC] | |
| 1st ruang | BPX5(SGE), 30m x 0.25mm, 0.25um |
| 2nd ruang | BPX50(SGE, 2m x 0.1mm, 0.1um |
| Suhu ketuhar. | 50°C (1 min) → [5°C/min] → 320°C (10 min) |
| Inj. Temp. | 300 ° C |
| Inj. Mod. | Mod pisah (100:1) |
| Aliran lajur | 1.8 mL / min |
| Tempoh modulasi | 5 saat |
| [syarat MS] | |
| Sumber ion | Sumber ion gabungan EI/PI Sumber ion gabungan EI/FI |
| Pengionan | EI+, 70 eV, 300 uA PI+, D2 lampu: 115-400 nm (10.8 eV@115 nm) FI+, -10 kV, 8mA/10sec |
| Julat jisim | m/z 35-650 |
Rajah.1 Perbandingan TICC 1DGC dan 2DGC
Kami mendapat pemisahan kromatografi yang sangat baik bukan sahaja kaedah EI tetapi juga kaedah pengionan lembut, PI dan FI (Gamb.2). Kami mengenal pasti produk pirolisis menggunakan carian pangkalan data NIST EI (Gamb.3).
Sebaliknya, terdapat banyak komponen yang tidak diketahui yang tidak dapat dikenal pasti menggunakan pangkalan data EI dengan faktor padanan yang lebih rendah. Dalam kes ini, kami menganggarkan formula kimia ini daripada yang tepat m/z nilai ion molekul ini dalam spektrum jisim FI dan PI. Sebagai contoh, kami menunjukkan analisis jisim yang tepat tentang sebatian A. Kami mendapat 6 calon untuk formula molekul. Yang diukur m/z dan corak isotop adalah paling serupa dengan C23H26N2. Jadi, kami mengesyaki bahawa sebatian ini adalah Polimerisasi 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline yang digunakan sebagai Getah Antioksidan TMQ
Rajah 2 GCxGC/EI , PI dan FI TICCs
Rajah 3 Keputusan analisis kualitatif GCxGC/EI
Rajah.4 Spektrum jisim dan analisis jisim yang tepat untuk sebatian A pada 2DGC TICC.
Kesimpulan
- Kita boleh mendapatkan pemisahan GCxGC yang sangat baik untuk EI dan pengionan lembut, PI dan FI.
- Carian pangkalan data EI masih merupakan langkah pertama untuk analisis kualitatif GC/MS.
- Pengionan lembut dan analisis jisim yang tepat berguna untuk pengecaman sebatian.
TMQ
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 593.2KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.