Analisis Resin Pertukaran Ion dengan menggunakan Pyrolysis-GCxGC-MS [Aplikasi GC-TOFMS]

Pengenalan

Baru-baru ini, kami membangunkan sistem kromatografi gas/spektrometer jisim masa penerbangan (GC/HR-TOFMS) resolusi tinggi baharu yang membolehkan menggunakan pelbagai teknik pengionan bukan sahaja pengionan elektron (EI) tetapi juga pengionan medan (FI) dan pengionan foto ( PI). PI ialah teknik pengionan lembut yang memberikan kepekaan tinggi dan maklumat ion molekul untuk sebatian dengan tenaga pengionan di bawah tenaga foton praktikal maksimum (10.8 eV) lampu deuterium yang digunakan dalam reka bentuk semasa kami.
Dalam kajian ini, sistem pirolisis(Py)/GCxGC/HR-TOFMS telah digunakan untuk menyiasat produk pirolisis kopolimer Vinylpyridine dan Divinylbenzene sebagai sampel resin penukar ion.

Struktur kopolimer Vinylpyridine dan Divinylbenzene

Keputusan dan perbincangan

Untuk menilai potensi teknik Py/GCxGC, kami membandingkan pemisahan puncak kromatografi antara 1DGC biasa dan 2DGC. Dalam data 1DGC, banyak komponen co-elute diperhatikan dan ia sukar dikenal pasti dengan jelas. Dalam data 2DGC, sebatian ini dipisahkan dengan dimensi GC ke-2 dan kami memerhatikan kira-kira 600 sebatian. Puncak kromatografi produk pirolisis telah diedarkan pada kromatogram TIC mengikut monomer, dimer dan trimer secara serantau.

Jadual 1 Keadaan ukuran

Rajah.1 Perbandingan TICC 1DGC dan 2DGC

Rajah.2 Perbandingan TICC 2DGC

Dalam sampel selepas degradasi, banyak kompaun telah dikesan keamatan relatif yang lebih tinggi dalam masa pengekalan lajur pertama yang lebih lama. Kami mengesyaki bahawa kopolimer kumpulan akhir yang tidak stabil dihasilkan oleh degradasi terma di bawah keadaan bukan oksidatif pada 1°C, dan kemudian sebatian ini dihasilkan daripada kopolimer kumpulan akhir yang tidak stabil ini.
Di rantau monomer, kami mendapati siri Di-alkil benzena, siri vinil benzena dan siri Pyridine dipisahkan dengan jelas. Di kawasan dimer dan trimer, begitu banyak sebatian telah dikesan, tetapi ia sangat sukar untuk dikenal pasti dengan menggunakan carian pangkalan data NIST EI sahaja. Dalam kes ini, kami menganggarkan formula kimia untuk ion molekul yang dikesan dalam spektrum jisim PI yang memberikan maklumat ion molekul terutamanya hasil daripada teknik pengionan lembut.

Rajah.3 Keputusan analisis kualitatif GCxGC/EI

Rajah.4 Spektrum jisim dan analisis jisim yang tepat untuk sebatian A , B. C dan D pada 2DGC TICC.

Kesimpulan

• GCxGC TIC memberikan tafsiran mudah untuk perbezaan antara sampel piawai dan degradasi.
• Carian pangkalan data EI masih merupakan langkah pertama untuk analisis kualitatif GC/MS.
• Pengionan lembut dan analisis jisim yang tepat berguna untuk pengecaman sebatian.

Gabungan PY/GCxGC/HRTOFMS dan teknik pengionan berbilang adalah agak berguna untuk analisis kualitatif produk pirolisis resin.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 489KB