Penentuan serentak sisa kimia pertanian dalam makanan oleh GC-MS/MS - Kepekaan larutan piawai 1ppb dan kelinearan keluk penentukuran- [Aplikasi GC-TQMS]
MSTips No.259
Memandangkan "keselamatan makanan" diiktiraf sebagai isu yang semakin penting pada skala global, banyak negara mempunyai peraturan mereka sendiri mengenai sisa bahan kimia pertanian dalam makanan. Di Jepun, sistem senarai positif, yang dikuatkuasakan pada akhir Mei 2006, menetapkan standard seragam 10 ppb sebagai kuantiti yang dianggap selamat untuk kesihatan manusia. Di bawah sistem senarai positif, lebih banyak bahan kimia pertanian perlu diperiksa, dan akibatnya, teknik yang mampu menganalisis secara tepat dan kolektif bahan kimia pertanian dalam makanan semakin meningkat. Walaupun spektrometri jisim (MS) terkenal dengan kepekaan pengesanan yang tinggi, MS/MS menjadi aliran utama analisis racun perosak untuk kepekaan dan selektiviti yang unggul.
JMS-TQ4000GC, sistem GC-MS/MS terbaharu JEOL, mempunyai mekanisme penyimpanan/pelepasan ion unik dalam sel perlanggaran MS/MS dan menggabungkan perisian tegar baharu untuk menyokong analisis MS/MS dengan sehingga 36,000 peralihan. Dalam kerja ini, kami melaporkan keputusan yang disahkan untuk sensitiviti sisa racun perosak dalam makanan menggunakan JMS-TQ4000GC.
Sampel dan Kaedah
Larutan piawai racun perosak daripada FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (siri PL) digunakan yang mengandungi jumlah PL 1, 2, 3, 4, 5, 6, 11 dan 12 yang sama. Selepas itu, larutan dicairkan kepada 1, 5 , 10, 50 dan 100 ppb. PEG 300 digunakan untuk melindungi racun perosak daripada penguraian terma dalam pelapik suntikan GC. Dalam kerja ini, kedua-dua sensitiviti dan kelinearan lengkung penentukuran telah diperiksa untuk 150 racun perosak. Jadual 1 menunjukkan keadaan ukuran yang digunakan untuk analisis.
Jadual 1 Keadaan ukuran
[syarat GC-TQMS]
sistem |
JMS-TQ4000GC (JEOL) |
Mod pengionan | EI+: 70eV, 50μA |
Lajur GC | VF-5ms, 30m x 0.25mm, 0.25μm |
Suhu ketuhar. | 50°C (1min)→25°C/min→125°C→10°C/min→300°C |
Suhu masuk. | 250 ° C |
Mod masuk | Tidak berpecah, 2μL |
Dia mengalir | 1.0mL/min (Aliran Malar) |
Mod MS/MS | SRM Tanggungan Puncak |
Keputusan dan perbincangan
Rajah 1 menunjukkan lengkung penentukuran daripada 1-100ppb serta kromatogram SRM untuk 4 racun perosak pada 1ppb. JMS-TQ4000GC menunjukkan kelinearan dan kepekaan yang sangat baik untuk julat kepekatan ini. Rajah 2 menunjukkan masa pengekalan (RT), maklumat SRM, dan pekali korelasi untuk 150 keluk penentukuran racun perosak. Oleh kerana kriteria seragam sistem senarai positif ialah 10 ppb, apabila nisbah kepekatan dalam prarawatan sampel adalah sama, kepekatan kriteria dalam sampel pengukuran untuk GC-MS/MS juga adalah 10 ppb. Sebilangan racun perosak telah dikesan dengan kepekaan yang baik pada 1 ppb iaitu 1/10 kepekatan kriteria. Keputusan ini menunjukkan bahawa JMS-TQ4000GC adalah alat yang paling berkesan untuk analisis racun perosak.
Rajah.1 Keluk penentukuran (1-100ppb) dan kromatogram SRM untuk data 1ppb
Jadual 2 Maklumat keluk penentukuran untuk 150 racun perosak menggunakan larutan piawai 1, 5, 10, 50 dan 100 ppb (n=3 setiap satu)
Tiada. | Kompaun | RT (min) | ion Q | Pekali korelasi, R (1-100ppb) | |
---|---|---|---|---|---|
Ion prekursor | ion produk | ||||
1 |
Atrazine |
12.37 | 215 | 200 | 0.9999 |
2 | Benthiocarb | 14.68 | 100 | 72 | 0.9997 |
3 | cis-Permethrin | 20.68 | 183 | 153 | 0.9999 |
4 | Diflufenican | 18.31 | 266 | 218 | 0.9999 |
5 | Fenamiphos | 16.24 | 303 | 195 | 0.9998 |
6 | Fenarimol | 20.20 | 139 | 111 | 0.9999 |
7 | Fenpropimorph | 14.74 | 128 | 110 | 0.9998 |
8 | Norflurazon | 17.94 | 303 | 145 | 0.9997 |
9 | Oxadiazon | 16.50 | 175 | 112 | 0.9996 |
10 | Penconazole | 15.45 | 248 | 192 | 0.9999 |
11 | Pendimethalin | 15.29 | 252 | 162 | 0.9990 |
12 | Procymidone | 15.70 | 283 | 255 | 0.9980 |
13 | Spiroxamine 1 | 13.78 | 100 | 72 | 0.9997 |
14 | Spiroxamine 2 | 14.31 | 100 | 72 | 0.9995 |
15 | Tefluthrine | 12.92 | 177 | 127 | 0.9999 |
16 | Terbufos | 12.63 | 231 | 175 | 0.9998 |
17 | Terbutryn | 14.31 | 241 | 170 | 0.9999 |
18 | trans-Permethrin | 20.68 | 183 | 153 | 0.9999 |
19 | Alachlor | 13.84 | 188 | 160 | 0.9994 |
20 | Buprofezin | 16.68 | 172 | 115 | 0.9993 |
21 | cis-Chlorfenvinphos | 15.49 | 323 | 267 | 0.9998 |
22 | Cyproconazole 1 | 17.03 | 139 | 111 | 0.9998 |
23 | Cyproconazole 2 | 17.03 | 139 | 111 | 0.9998 |
24 | Difenoconazole 1 | 23.10 | 323 | 265 | 0.9998 |
25 | Difenoconazole 2 | 23.18 | 323 | 265 | 0.9999 |
26 | Etion | 17.34 | 231 | 175 | 0.9998 |
27 | Fenitrothion | 14.33 | 277 | 260 | 0.9989 |
28 | Fenthion | 14.73 | 278 | 245 | 0.9997 |
29 | Fluridone | 22.18 | 328 | 259 | 0.9997 |
30 | Heksazinon | 18.24 | 171 | 71 | 0.9997 |
31 | Isofenphos oxon | 14.79 | 229 | 201 | 0.9999 |
32 | Isophenphos | 15.43 | 255 | 185 | 0.9998 |
33 | Isoprothiolane | 16.44 | 189 | 145 | 0.9997 |
34 | Propargit 1 | 18.31 | 135 | 107 | 0.9996 |
35 | Propargit 2 | 18.31 | 135 | 107 | 0.9996 |
36 | Propiconazole 1 | 17.93 | 173 | 145 | 0.9998 |
37 | Propiconazole 2 | 18.07 | 173 | 145 | 0.9996 |
38 | Propyzamide | 12.73 | 175 | 147 | 0.9998 |
39 | Pyriproxyfen | 19.72 | 136 | 96 | 0.9999 |
40 | trans-Chlorfenvinphos | 15.25 | 323 | 267 | 0.9993 |
41 | Triadimenol 1 | 15.70 | 168 | 70 | 0.9997 |
42 | Triadimenol 2 | 15.84 | 168 | 70 | 0.9994 |
43 | Triallate | 13.13 | 268 | 184 | 0.9999 |
44 | Vinclozoline | 13.76 | 212 | 172 | 0.9997 |
45 | Acetamiprid | 18.92 | 152 | 116 | 0.9997 |
46 | Allethrin 1 | 15.43 | 123 | 81 | 0.9994 |
47 | Allethrin 2 | 15.51 | 123 | 81 | 0.9991 |
48 | Bitertanol 1 | 20.66 | 170 | 141 | 0.9999 |
49 | Bitertanol 2 | 20.76 | 170 | 141 | 0.9997 |
50 | Bromopropylate | 19.00 | 183 | 155 | 0.9998 |
51 | Klorobenzilat | 17.19 | 251 | 139 | 0.9998 |
52 | Klorpirifos | 14.63 | 197 | 169 | 0.9997 |
53 | Oxyfluorfen | 16.59 | 252 | 196 | 0.9955 |
54 | Parathion | 14.80 | 291 | 109 | 0.9979 |
55 | Pirimiphos metil | 14.24 | 290 | 233 | 0.9998 |
56 | Propanil | 13.67 | 217 | 161 | 0.9999 |
57 | Pyridaben | 20.87 | 147 | 119 | 0.9999 |
58 | Quinoxyfen | 18.00 | 237 | 208 | 0.9998 |
59 | Simazine | 12.29 | 201 | 173 | 0.9999 |
60 | Tebuconazole | 18.38 | 250 | 125 | 0.9998 |
61 | Triadimefon | 14.87 | 208 | 181 | 0.9993 |
62 | Triazofos | 17.65 | 161 | 134 | 0.9998 |
63 | Ametrin | 14.00 | 227 | 170 | 0.9999 |
64 | Azaconazole | 16.83 | 217 | 173 | 0.9998 |
65 | Bupirimate | 16.66 | 273 | 193 | 0.9998 |
66 | Butachlor | 16.01 | 176 | 147 | 0.9994 |
67 | Dimetil klortal | 14.73 | 299 | 221 | 0.9999 |
68 | Dicloran | 12.19 | 206 | 176 | 0.9993 |
69 | Diethofencarb | 14.63 | 267 | 225 | 0.9999 |
70 | Dimepiperate | 15.74 | 119 | 91 | 0.9997 |
71 | Dimethenamid | 13.61 | 230 | 154 | 0.9999 |
72 | Etoksazole | 19.03 | 204 | 176 | 0.9998 |
73 | Fluacrypyrim | 17.38 | 204 | 189 | 0.9999 |
74 | Lenacil | 18.14 | 153 | 136 | 0.9998 |
75 | Pyriminobac metil 1 | 17.96 | 302 | 256 | 0.9996 |
76 | Pyriminobac metil 2 | 17.13 | 302 | 256 | 0.9997 |
77 | Pyroquilon | 12.88 | 173 | 130 | 0.9996 |
78 | Tetradifon | 19.53 | 159 | 131 | 0.9999 |
79 | Tolclofos-metil | 13.87 | 265 | 250 | 0.9998 |
80 | Uniconazole P | 16.61 | 234 | 165 | 0.9996 |
81 | Acetochlor | 13.66 | 146 | 131 | 0.9997 |
82 | Benalaxyl | 17.83 | 204 | 176 | 0.9996 |
83 | Benfuresate | 13.57 | 256 | 163 | 0.9998 |
84 | Cadusafos | 11.71 | 159 | 131 | 0.9997 |
85 | Klorprofam | 11.37 | 213 | 171 | 0.9997 |
86 | Diclocymet 1 | 15.61 | 277 | 221 | 0.9995 |
87 | Diclocymet 2 | 15.91 | 277 | 221 | 0.9999 |
88 | Dimethametri | 15.40 | 212 | 122 | 0.9997 |
89 | Esprocarb | 14.49 | 222 | 91 | 0.9998 |
90 | Etofenprox | 21.83 | 163 | 135 | 0.9998 |
91 | Fenothiocarb | 16.08 | 160 | 72 | 0.9996 |
92 | Iprobenfos | 13.27 | 204 | 91 | 0.9998 |
93 | Isoxathion | 16.92 | 177 | 130 | 0.9997 |
94 | Mepronil | 17.61 | 119 | 91 | 0.9998 |
95 | Prometri | 14.04 | 241 | 184 | 0.9999 |
96 | Propachlor | 10.85 | 120 | 92 | 0.9996 |
97 | Prothiofos | 16.41 | 267 | 239 | 0.9990 |
98 | Pyrifenox 1 | 15.99 | 262 | 200 | 0.9998 |
99 | Pyrimethanil | 12.89 | 198 | 183 | 0.9998 |
100 | Simetri | 13.94 | 213 | 170 | 0.9999 |
101 | Terbacil | 13.06 | 161 | 144 | 0.9999 |
102 | Tetraconazole | 14.82 | 336 | 218 | 0.9998 |
103 | Thenylchlor | 18.31 | 127 | 99 | 0.9994 |
104 | Tribufos | 16.58 | 202 | 147 | 0.9995 |
105 | Tricyclazole | 16.66 | 189 | 161 | 0.9996 |
106 | Zoxamide (reput) | 15.72 | 187 | 159 | 0.9992 |
107 | Benoxacor | 13.40 | 259 | 120 | 0.9995 |
108 | Bromacil | 14.44 | 205 | 188 | 0.9996 |
109 | Bromobutide | 13.70 | 119 | 91 | 0.9998 |
110 | Butamifos | 16.17 | 286 | 202 | 0.9997 |
111 | Diklofention | 13.56 | 279 | 223 | 0.9998 |
112 | Diphenamid | 15.12 | 167 | 152 | 0.9999 |
113 | Hexaconazole | 16.42 | 214 | 172 | 0.9996 |
114 | Mefenoxam | 14.00 | 206 | 132 | 0.9998 |
115 | Napropamide | 16.33 | 128 | 72 | 0.9997 |
116 | Oksadiksil | 17.40 | 163 | 132 | 0.9998 |
117 | Paclobutrazol | 16.07 | 236 | 125 | 0.9998 |
118 | Fenotrin 1 | 19.31 | 183 | 153 | 0.9998 |
119 | Fenotrin 2 | 19.42 | 183 | 153 | 0.9999 |
120 | Piperophos | 18.98 | 320 | 122 | 0.9998 |
121 | Prohydrojasmon 1 | 12.94 | 153 | 97 | 0.9998 |
122 | Prohydrojasmon 2 | 13.23 | 153 | 97 | 0.9996 |
123 | propazine | 12.42 | 214 | 172 | 0.9997 |
124 | Pyributikarb | 18.63 | 165 | 108 | 0.9998 |
125 | Pyrifenox 2 | 15.51 | 262 | 200 | 0.9995 |
126 | Quinalphos | 15.63 | 146 | 118 | 0.9999 |
127 | Tebufenpyrad | 19.16 | 333 | 171 | 0.9998 |
128 | Tolfenpyrad | 24.05 | 197 | 154 | 0.9999 |
129 | Aldrin | 14.78 | 263 | 193 | 0.9988 |
130 | cis-Chlordane | 16.26 | 375 | 266 | 0.9998 |
131 | Dicofol | 4.97 | 139 | 111 | 0.9998 |
132 | Dieldrin | 16.78 | 277 | 206 | 0.9988 |
133 | Endrin | 17.19 | 263 | 193 | 0.9996 |
134 | Heptaklor | 14.07 | 272 | 237 | 0.9997 |
135 | trans-Chlordane | 16.02 | 373 | 266 | 0.9998 |
136 | 1-Naphthylacetamide | 14.40 | 141 | 115 | 0.9999 |
137 | Bromophos etil | 15.87 | 357 | 301 | 0.9998 |
138 | karboksin | 16.80 | 235 | 143 | 0.9999 |
139 | Klorbenside | 15.98 | 268 | 125 | 0.9995 |
140 | Chlorofenson | 16.42 | 175 | 111 | 0.9995 |
141 | clomazone | 12.47 | 125 | 89 | 0.9998 |
142 | Disulfoton | 12.98 | 88 | 60 | 0.9997 |
143 | Epoxiconazole | 18.61 | 192 | 138 | 0.9999 |
144 | Etafumesate | 14.37 | 207 | 161 | 0.9997 |
145 | Fenamidone | 19.17 | 268 | 180 | 0.9998 |
146 | Flutriafol | 16.28 | 219 | 123 | 0.9999 |
147 | Isazophos | 12.96 | 161 | 119 | 0.9998 |
148 | Phorate | 11.79 | 121 | 65 | 0.9998 |
149 | Picolinafen | 18.97 | 376 | 238 | 0.9995 |
150 | Propaphos | 15.89 | 220 | 140 | 0.9998 |
- Jika anda ingin melihat versi bercetak, sila klik fail PDF ini.
PDF 496KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.