Analisis struktur bahan tambahan polimer menggunakan spektrum jisim penceraian akibat perlanggaran tenaga tinggi yang diperoleh oleh JMS-S3000 dengan pilihan TOF/TOF [Aplikasi MALDI]

Pelbagai jenis aditif digunakan dalam polimer, seperti antioksidan, penstabil cahaya, dan penyerap ultraviolet. Oleh kerana sifat polimer bergantung kepada bahan tambahan dalam bahan mentah, adalah penting untuk memahami bahan tambahan ini. Penyahsorpsian laser bantuan matriks/ spektrometer jisim masa penerbangan pengionan (MALDI-TOFMS) JMS-S3000 SpiralTOF™ digunakan secara meluas dalam analisis polimer. Pengukuran disosiasi akibat perlanggaran tenaga tinggi (HE-CID) dengan pilihan TOF/TOF juga berguna dalam menganalisis struktur bahan tambahan.
SpiralTOF™ boleh mencapai pemilihan ion prekursor yang tinggi dengan revolusi 17 m. Pecahan yang diperolehi daripada HE-CID boleh diperhatikan hanya disebabkan oleh ion daripada pereputan pasca sumber (PSD), ion serpihan ini boleh dihapuskan oleh empat sektor elektrostatik yang membentuk trajektori lingkaran. Dalam Nota Aplikasi ini, kami melaporkan analisis struktur polimer dengan membandingkan corak pemecahan dalam spektrum ion produk IRGANOX 1076 (BASF) M^+· dan [M+Na]⁺.

Eksperimen

Untuk sampel, kami menggunakan aditif IRGANOX 1076 (10 mg/ml dalam tetrahydrofuran [THF]) dalam kit aditif yang tersedia secara komersial. Untuk matriks, kami menggunakan asid 2,5-hidroksibenzoik (DHB; 20 mg/ml dalam THF). Pengukuran HE-CID telah dijalankan untuk semua spesies ion (M^+· dan [M+Na]⁺) disahkan oleh spektrum jisim, dan spektrum ion produk diperoleh.

Hasil

Spektrum jisim IRGANOX 1076 ditunjukkan dalam Rajah 1. Kami memerhatikan spesies ion sepadan dengan M^+· dan [M+Na]⁺ at m/z 530 dan 553, masing-masing. Dua jenis ion monoisotop telah dipilih untuk mendapatkan spektrum ion produk.

Rajah 1 Spektrum jisim IRGANOX 1076.

Spektrum ion produk IRGANOX 1076 m/z 530.5 (M^+· ) dan m/z 553 ([M+Na]⁺) diukur dengan HE-CID ditunjukkan dalam Rajah 2(a) dan (b). Kami membandingkan saluran pemecahan kedua-dua jenis ion. Puncak diperhatikan di bawah m/z 219 ditunjukkan oleh garis merah bertitik, saluran pemecahan biasa dari M^+· dan [M+Na]⁺ oleh garis merah pepejal. Kami menganggarkan puncak sebagai ion serpihan tanpa natrium. Khususnya, puncak di m/z 219 dianggarkan sebagai ion serpihan dari bahagian fenolik dengan kumpulan tert-butil (t-Bu). Mereka yang diperhatikan di m/z 233 dan 259 dalam Rajah 2(a) dan (b) mempunyai perbezaan jisim 23 u. Difahamkan bahawa ion serpihan ini menunjukkan saluran pemecahan yang sama dari M^+· dan [M+Na]⁺. Tambahan pula, dalam spektrum ion produk [M+Na]⁺, kami memerhatikan puncak pada selang 14 u pada m/z 320–540. Ini adalah puncak yang diperoleh daripada belahan rantai alkil oleh pemecahan jauh caj (CRF), yang merupakan ciri HE-CID. Kami kerap memerhatikan perbezaan jisim pada selang 14 u, menunjukkan bahawa tiada ikatan tak tepu dalam rantai alkil.

kesimpulan

Mendapatkan spektrum ion produk spesies ion yang berbeza bagi sebatian yang sama yang diperhatikan dalam spektrum jisim adalah berkesan dalam dua cara. Pertama, spesies ion ion serpihan boleh dianggarkan dengan membandingkan perbezaan jisim puncak yang muncul dalam spektrum ion produk, yang membantu dalam analisis struktur. Kedua, pemecahan rantai alkil boleh diperhatikan melalui CRF.

Rajah 2 Spektrum ion produk IRGANOX 1076 dengan spesies ion yang berbeza, (a) m/z 530 M^+·. (b): m/z 553 [M+Na]⁺.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 612.9KB