Analisis polimer fluorokarbon oleh TG-MS ーPengukuran julat m/z tinggi menggunakan sistem TG-TOFMSー [Aplikasi GC-TOFMS]

Pengenalan

Termogravimetri (TG) ialah teknik analisis haba yang mengukur perubahan berat sampel semasa pemanasan sampel dan menyediakan sifat termofizik sampel. Menggabungkan TG dengan spektrometer jisim (MS) memungkinkan untuk melakukan analisis kualitatif sebatian organik yang berkembang apabila berat sampel berubah. Biasanya, MS quadrupole tujuan am digunakan untuk jenis analisis ini. Walau bagaimanapun, sejak boleh diukur m/z had julat MS quadrupole adalah kira-kira m/z 1,000, pengesan ini menyediakan keupayaan terhad untuk analisis polimer sintetik dan sebatian berat molekul tinggi. Sebagai alternatif, spektrometer jisim masa penerbangan (TOFMS) boleh digunakan dalam kombinasi dengan TG untuk menyediakan pengukuran yang lebih luas. m/z julat (lebih besar daripada m/z 6000). Dalam kerja ini, kami mengukur polimer fluorokarbon dengan menggunakan sistem TG-TOFMS.

Keadaan pengukuran

Rajah.1 Sistem TG-TOFMS

Polimer fluorokarbon dianalisis dengan menggunakan JMS-T200GC "AccuTOF™ GC" (JEOL Ltd.), kromatografi gas / spektrometer jisim masa penerbangan resolusi tinggi yang dilengkapi dengan sistem STA2500 TG (NETZSCH Co., Ltd.) sebagai ditunjukkan dalam Rajah 1. Keadaan pengukuran ditunjukkan dalam Jadual 1. GC digunakan sebagai ketuhar termostatik dengan suhu tetap 350 °C dengan tiub kapilari kosong (ID 3m X 0.25mm).

Jadual 1 Keadaan ukuran
[ Keadaan TG-TOFMS ]

Hasilnya

Keputusan pengukuran TG-TOFMS untuk 5 mg polimer fluorokarbon ditunjukkan dalam Rajah 2. Keluk TG menunjukkan bahawa pengurangan berat bermula sekitar 500 °C dan berhenti pada 600 °C. Spektrum jisim EI sekitar 550 °C ditunjukkan dalam Rajah 3. Sebilangan ion jisim tinggi dengan unit ulangan tertentu diperhatikan di sekeliling m/z 2,500 yang menunjukkan penguraian terma polimer fluorokarbon.

. m/z 1,531; 1,831; 2,031; 2,393 dan 2,543 kromatogram EIC juga ditunjukkan dalam Rajah 2. Maksimum bagi setiap puncak kromatografi EIC adalah konsisten dengan pengurangan berat yang ditunjukkan oleh lengkung TG. Data ini menunjukkan bahawa tindak balas penguraian terma untuk polimer fluorokarbon berlaku antara 500 °C dan 600 °C, seperti yang dikesan oleh TOFMS.

Spektrum jisim EI yang diperbesarkan di sekeliling m/z 1,600 ditunjukkan di bahagian bawah Rajah 3. Ion diperhatikan pada unit berulang CF₂ (50 Da), dan satu lagi siri kecil yang sepadan dengan perbezaan jisim F₂ (38 Da) juga diperhatikan dengan puncak siri utama.

Rajah 2 lengkung TG dan kromatogram EIC untuk tinggi m/z ion

Rajah 3 EI spektrum jisim pada 550°C

Ringkasan

Data TG-TOFMS menunjukkan bahawa boleh diukur m/z julat lebih besar daripada 1000Da yang lebih luas daripada TG-QMS biasa dan boleh digunakan untuk pengukuran polimer sintetik di kawasan oligomer.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 540KB