Menggunakan Plot Gunung Berapi untuk Membandingkan Sampel Resin Vinyl Asetat Diukur oleh Pirolisis GC-MS [Aplikasi GC-TOFMS]
MSTips No.244
Umum
Kemajuan dalam spektrometri jisim membolehkan analisis sampel mikro dan komponen yang tidak diketahui yang tidak dapat diperhatikan sebelum ini. Apabila jumlah maklumat yang diperoleh daripada spektrometri jisim meningkat, para penyelidik meminta teknik mudah untuk menganalisis pelbagai komponen yang diperhatikan, dan akibatnya, terdapat peningkatan dalam permintaan untuk teknik analisis komprehensif termasuk analisis klasifikasi berbilang.
Dalam kerja ini, kami menganalisis 2 sampel dalam GC-TOFMS resolusi tinggi, menggunakan EI, teknik pengionan yang paling banyak digunakan untuk GC-MS, dan membandingkan data yang diperoleh dengan menggunakan teknik analisis komprehensif.
kaedah
Sebagai sampel model, 6 resin vinil asetat komersial (pelekat) telah digunakan (sampel A～F). Spektrometer jisim masa penerbangan kromatografi gas (GC-TOFMS) telah digunakan untuk pengukuran. Oleh kerana sampel emulsi termasuk pelekat sukar untuk dianalisis tanpa rawatan awal, sampel telah tertakluk kepada pirolisis. Selain itu, lajur yang lebih pendek daripada lajur GC biasa telah digunakan bersama-sama dengan jujukan suhu GC Pantas untuk mempercepatkan proses pengukuran. Data yang diperoleh telah diperiksa menggunakan SpectralWorks Analyzer Pro, dan 2 sampel dibandingkan dengan Plot Volcano. Jadual 1 menunjukkan keadaan pengukuran GC/TOFMS pantas pirolisis.
Jadual1. Syarat Pengukuran
[Syarat Py-GC-TOFMS]
| sistem | JMS-T200GC (JEOL) |
|---|---|
| Suhu pirolisis. | 600 ° C |
| Mod pengionan | EI+: 70eV, 300μA |
| Lajur GC | DB-5msUI, 15m × 0.25mm, 0.25μm |
| Suhu ketuhar. | 50°C (1min)→30C° /min→330°C (1.7min) |
| Suhu masuk | 300 ° C |
| Mod masuk | Bahagi 100:1 |
| Dia mengalir | 1.0mL/min (Aliran Malar) |
| m/z pelbagai | m/z 35-650 |
| Kelajuan rakaman spektrum | 0.1 saat/spektrum |
| perisian | AnalyzerPro（SpectralWork） |
Hasil
Dalam MS Tips 243, 6 sampel resin vinil asetat (A～F) yang sama telah diperiksa menggunakan PCA. Daripada jumlah ini, sampel C dan F, yang mempunyai corak TIC yang agak serupa, dan sampel A dan C, yang tidak dipisahkan dengan jelas oleh PCA (lihat Rajah 3), dibandingkan menggunakan Plot Gunung Berapi. Plot Volcano memungkinkan untuk menyatakan komponen individu yang membentuk perbezaan antara 2 sampel, termasuk kebolehulangan. Ciri-ciri Plot Volcano adalah seperti berikut.
GC-TOFMS: JMS-T200GC
[Plot Gunung Berapi]
- Paksi X mewakili logaritma nisbah keamatan antara sampel, manakala paksi Y mewakili logaritma negatif nilai p dalam analisis varians.
- Titik data sepadan dengan komponen individu.
- Titik yang mempunyai nilai yang lebih besar dalam paksi Y dikenal pasti sebagai komponen yang mempunyai kebolehulangan yang lebih tinggi dan titik yang mempunyai nilai mutlak yang lebih besar dalam paksi X sebagai komponen yang mempunyai nisbah keamatan yang lebih besar antara sampel.
- Dalam Rajah 1 dan 2, mata yang melebihi 5% (p=0.05), tahap yang secara amnya dianggap penting, ditunjukkan dalam warna hijau.
- Segi empat sama (□) yang disusun sebaris pada kedua-dua belah rajah mewakili komponen yang diperhatikan hanya dalam sampel masing-masing.
Rajah 1 menunjukkan kromatogram TIC dan keputusan Volcano Plot untuk sampel C dan F. Walaupun sampel C dan F berkongsi banyak komponen, sampel F mengandungi komponen kongsi ini dalam kuantiti yang lebih besar. Data menunjukkan bahawa sampel C dan F, walaupun diperbuat daripada bahan yang serupa, mengandungi komponen lain termasuk bahan tambahan dalam kuantiti yang berbeza. Rajah 2 menunjukkan kromatogram TIC dan hasil Plot Gunung Berapi bagi sampel A dan C. Sampel A dan C mempunyai lebih sedikit komponen dikongsi, menampilkan banyak komponen unik bagi setiap satu.
Plot Volcano, menggunakan hasil analisis varians, memungkinkan untuk memeriksa secara terperinci perbezaan antara 2 sampel. Komponen ciri yang membezakan 2 sampel telah dikenal pasti dengan serta-merta oleh nisbah keamatan (X) dan kebolehulangan (Y). Ini menunjukkan bahawa Plot Volcano ialah alat yang berkesan untuk membandingkan 2 sampel dan mengekstrak komponen cirinya.
Rajah 1. Hasil kromatogram TIC dan Volcano Plot sampel C dan F
Rajah 2. Hasil kromatogram TIC dan Volcano Plot sampel A dan C
Rajah 3. Skor PCA bagi sampel polivinil asetat
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 968KB
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.