Analisis Polimer Semulajadi dengan menggunakan Pyrolysis-GCxGC-MS - analisis "Urushi" dengan GCxGC/EI dan GCxGC/PI - [Aplikasi GC-TOFMS]

Pengenalan

Filem lakuer Jepun yang dipanggil "Urushi" ialah polimer semula jadi yang telah digunakan sebagai cat dan pelekat untuk barangan hidup dan barangan kraf selama lebih kurang 8,000 tahun. "Urushi" mempunyai struktur kompleks yang cuba difahami oleh penyelidik menggunakan sistem kromatografi gas pirolisis/spektrometer jisim (Py/GC/MS). Baru-baru ini, kami membangunkan sistem kromatografi gas/spektrometer jisim masa penerbangan (GC/HR-TOFMS) resolusi tinggi baharu yang boleh digunakan untuk pengukuran GC (GCxGC) dua dimensi yang komprehensif. Selain itu, kami telah membangunkan sumber ion pengionan/fotoionisasi elektron gabungan unik (EI/PI) yang boleh digunakan dengan sistem GC/HR-TOFMS ini. Dalam kerja ini, kami mengukur sampel "Urushi" menggunakan sistem Py/GCxGC/HR-TOFMS unik ini dalam kombinasi dengan gabungan sumber ion EI/PI baharu kami.

Keputusan dan perbincangan

Dalam kajian ini, kami pada mulanya menyemak suhu penguraian terma untuk filem lakuer Jepun. Urushiols diperhatikan sebagai komponen utama dalam filem lakuer pada suhu 400°C. Walau bagaimanapun, komponen penguraian haba yang menunjukkan filem lakuer diperhatikan pada tahap yang lebih tinggi pada 500°C. Akibatnya, kami memutuskan untuk menggunakan 500°C sebagai suhu penguraian untuk ukuran GCxGC/EI dan GCxGC/PI.
GCxGC ialah teknik pemisahan kromatografi yang berkuasa yang menyediakan kedua-dua takat didih dan pemisahan kutub secara serentak semasa pengukuran sampel tunggal. Kami mengesan komponen utama "Urushiols" dalam kedua-dua data EI dan PI. Kami juga memerhatikan kira-kira 1,000 sebatian dalam sampel lakuer menggunakan fungsi carian puncak automatik untuk data GCxGC/EI. Selain itu, data ini menunjukkan beberapa siri kompaun yang mudah dikenal pasti seperti hidrokarbon, asid karboksilik, keton aromatik, alkil fenol.

Jadual 1 Keadaan ukuran
[Keadaan Py-GCxGC-TOFMS]

Kromatogram ion yang diekstrak 2 dimensi (GCxGC EIC) telah dibina untuk m/z 123.044 (C₇H₇O₂), yang merupakan ion serpihan biasa untuk alkil katekol (RC₆H₃(oh)₂). 2D-EIC ini membolehkan kami mengenal pasti dengan mudah dua siri sebatian yang termasuk Alkil katekol dan Alkil orsinol. Dalam kajian lepas, hanya katekol alkil 3-tepu ditumpukan semasa analisis sebagai sebatian penguraian terma utama untuk filem lakuer. Alkil orcinols adalah komponen kecil yang akan mengemulsikan bersama dengan 3-tepu alkil katekol menggunakan GC 1D biasa. Siri kompaun ini mempunyai ciri kekutuban yang berbeza supaya ia dipisahkan oleh 2^nd Lajur GC. Akibatnya, teknik GCxGC membolehkan kami dengan mudah memisahkan sebatian ciri ini antara satu sama lain.
Kami juga menyemak spektrum jisim PI untuk komponen utama, iaitu, 3-Pentadecyl catechol dan 3-Pentadecenyl catechol. Spektrum jisim PI menunjukkan ion molekul untuk banyak sebatian dalam sampel. PI ialah kaedah pengionan yang lebih lembut, jadi ia boleh digunakan untuk mendapatkan maklumat ion molekul untuk analisis kompaun sasaran.

• Sistem Py/GCxGC/HRTOFMS dengan mudah dapat mengasingkan Alkil katekol dan Alkil fenol yang merupakan komponen ciri penting untuk penyelidikan filem lakuer dengan menggunakan 2D-EIC dengan ion serpihan biasa.
• Kami mengesan komponen utama "Urushiols" dalam kedua-dua data EI dan PI. Dan kami mendapat ketepatan jisim yang sangat baik untuk ion molekul tersebut dalam data EI/PI.
• PI ialah teknik pengionan lembut yang boleh digunakan untuk analisis hidrokarbon kerana ia menghasilkan ion molekul untuk hidrokarbon.

Rajah 1 Kromatogram GCxGC/EI dan PI TIC

Rajah.2 Kromatogram GCxGC/EI EIC menggunakan m/z 123.0441 (C₇H₇O₂)±0.01

Rajah.3 Spektrum jisim untuk 3-Pentadecyl catechol (kiri) dan 3-Pentadecenyl catechol (kanan)

Jika anda ingin melihat versi bercetak,
sila klik fail PDF ini.

PDF 1.01MB