Analisis sifat perubatan dalam gabungan ubat selsema dengan menggunakan JMS-S3000 "SpiralTOF™" [Aplikasi MALDI]

Pengionan desorpsi laser berbantukan matriks (MALDI) ialah kaedah pengionan lembut yang menggunakan sebatian "matriks" penyerap tenaga laser untuk membantu proses pengionan. Biasanya, berat molekul untuk ion matriks ini adalah rendah m/z julat (biasanya julat 100-300Da). Sumber ion MALDI biasanya digabungkan dengan spektrometer jisim masa penerbangan (TOFMS) jenis reflectron, yang menawarkan kuasa penyelesaian jisim yang tidak mencukupi untuk mengasingkan puncak matriks dan pencemaran daripada puncak analit yang menarik dengan berat molekul rendah. JMS-S3000 "SpiralTOF™" (Rajah 1) ialah MALDI-TOFMS yang mempunyai trajektori ion lingkaran yang melipat laluan penerbangan 17m ke dalam kotak satu meter dengan menggunakan empat sektor elektrostatik. Hasilnya, SpiralTOF™ mempunyai laluan penerbangan lima kali lebih panjang daripada sistem TOFMS reflektor konvensional sekali gus membolehkannya mencapai resolusi jisim tertinggi yang tersedia secara komersial untuk sistem MALDI-TOFMS. Selain itu, gangguan daripada latar belakang kimia dikurangkan dengan menghapuskan ion pereputan sumber pasca dalam sektor elektrostatik. Ciri-ciri ini membolehkan SpiralTOF™ mengesan ion berat molekul rendah dengan mudah. Dalam laporan ini, kita akan membincangkan analisis komponen ubat dalam gabungan ubat sejuk.

Eksperimen

Satu tablet ubat sejuk gabungan yang tersedia secara komersial telah dilarutkan dalam 13.4 ml air. Tujuh ramuan ubat dalam tablet itu ialah acetaminophen, asid traneksamat, dl-methylephedrine hydrochloride, kafein anhydrous, d-chlorpheniramine maleic acid, dihydrocodeine phosphate dan isoropamide iodide. Asid sinapik (C₁₁H₁₂O₅) digunakan untuk matriks. SpiralTOF™ digunakan dalam mod ion positif untuk memperoleh spektrum jisim sampel.

Hasil

Spektrum jisim ubat sejuk gabungan ditunjukkan dalam Rajah 2. Semua ion yang berkaitan dengan tujuh komponen perubatan diperhatikan sebagai [M+H]⁺. Pembetulan jisim untuk analisis jisim yang tepat dilakukan dengan menggunakan dua puncak yang berkaitan dengan sebatian matriks asid sinapic [MH₂O+H]⁺ (m/z 207.0659, ▼ dalam Rajah 2) dan [2M+Na]⁺ (m/z 471.1262, tidak ditunjukkan). Jisim yang diperhatikan dan dikira untuk ion yang berkaitan dengan tujuh komponen perubatan disenaraikan dalam Jadual 1. Ralat jisim bagi setiap ion yang diukur adalah dalam lingkungan 0.001 u daripada nilai yang dikira. Selain itu, ketepatan jisim yang tinggi telah dicapai walaupun untuk ion berintensiti rendah seperti d-chlorpheniramine dan dihydrocodeine, hasil daripada resolusi jisim yang tinggi dan pengurangan gangguan latar belakang di kawasan jisim rendah.

Kesimpulan

Dalam kerja ini, kami menganalisis komponen perubatan dalam tablet ubat sejuk gabungan dengan menggunakan JMS-S3000 "SpiralTOF™" dan menunjukkan analisis jisim ketepatan tinggi di kawasan jisim rendah, yang sukar dilakukan menggunakan TOFMS jenis reflektor konvensional. Tambahan pula, kami menunjukkan kaedah mudah untuk mendapatkan ketepatan jisim yang tinggi di kawasan jisim rendah dengan menggunakan puncak matriks untuk pembetulan jisim dalaman.

Rajah 1. a) JMS-S3000 "SpiralTOF™" dan b) trajektori ion lingkaran.

Rajah 2. Spektrum jisim ubat sejuk gabungan

Jadual1. Ketepatan jisim komponen ubat dalam gabungan ubat sejuk.

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 474.1KB