Analisis polietilena berat molekul rendah dengan kaedah bebas pelarut menggunakan JMS-S3000 "SpiralTOF™" [Aplikasi MALDI]
MSTips No.235
MALDI-TOMFS ialah alat yang berkuasa untuk mengenal pasti unit ulangan dan kumpulan akhir polimer. Spektrum jisim polimer boleh ditafsirkan dengan mudah kerana MALDI boleh menjana ion bercas tunggal. Biasanya, sampel, matriks dan agen kationisasi dibubarkan dalam pelarut yang sama. Penyelesaian ini adalah pra-campuran dan diletakkan drop-wise pada plat sasaran untuk membuat cocrystals. Walau bagaimanapun, prosedur ini tidak boleh digunakan untuk polimer yang tidak larut atau hanya sedikit larut. Untuk menyelesaikan masalah ini, kaedah bebas pelarut telah dibangunkan untuk situasi ini.
Spektrometer jisim penerbangan masa (TOMFS) berbantukan matriks laser desorption ionization (MALDI) ialah alat yang berkuasa untuk mengenal pasti unit ulangan dan kumpulan akhir polimer. Spektrum jisim polimer boleh ditafsirkan dengan mudah kerana MALDI boleh menjana ion bercas tunggal dalam julat jisim yang luas. MALDI ialah kaedah pengionan lembut yang menggunakan sebatian "matriks" dan "agen kationisasi" untuk membantu proses pengionan polimer. Biasanya, sampel, matriks dan agen kationisasi dibubarkan dalam pelarut yang sama. Penyelesaian ini adalah pra-campuran dan diletakkan drop-wise pada plat sasaran untuk membuat cocrystals (kaedah titisan kering). Walau bagaimanapun, prosedur ini tidak boleh digunakan untuk polimer yang tidak larut atau hanya sedikit larut. Untuk menyelesaikan masalah ini, kaedah bebas pelarut telah dibangunkan [1-4] untuk situasi ini. Dalam laporan ini, kami menganalisis polietilena berat molekul rendah dengan menggunakan kaedah bebas pelarut dan kemudian menggunakan sistem MALDI-TOFMS "SpiralTOF™" resolusi jisim tinggi untuk analisis.
Eksperimen
Contoh:Piawaian analisis polietilena, untuk GPC, 1,000 ( Sigma aldrich PN 81219 ) ( PE1000 )
Matriks： trans-2-[3-(4-tert-Butylphenyl)-2-methyl-2-propenylidene]malononitril (DCTB )
Ejen Pengkation： Silver Trifluoroacetate ( AgTFA )
Penyediaan： Serbuk PE1000, DCTB, dan AgTFA dicampur dalam mortar Agate. Serbuk campuran kemudiannya ditekan pada plat sasaran menggunakan spatula (Nota 1). (Lihat Rajah 1)
Pengukuran: Spektrum jisim diperoleh dengan menggunakan mod ion positif SpiralTOF™.
Rajah 1 Penyediaan sampel tanpa pelarut
Hasil
Spektrum jisim PE1000 ditunjukkan dalam Rajah 2. Taburan polimer bagi [ H ( C2H4 )nH + Ag ]+ telah diperhatikan dari 600 - 1,800 di mana puncak berada di m/z 1000(Rajah 2a). Spektrum jisim yang diperbesarkan pada m/z 890 - 960, di mana [ H (C2H4)nH + Ag ]+ (n = 28 - 30) telah diperhatikan, ditunjukkan dalam Rajah 2b. Puncak mempunyai resolusi jisim lebih daripada 50,000, dan perbezaan jisim 28.031 u±0.001 u sepadan dengan jisim unit ulangan polietilena C2H4. Dalam kaedah bebas pelarut yang digunakan dalam laporan ini, serbuk campuran sampel, matriks, dan agen kationisasi ditekan pada plat sasaran. Kekasaran permukaan sampel adalah lebih besar daripada kaedah titisan kering. Walaupun begitu, SpiralTOF™ mampu mencapai resolusi jisim yang tinggi dan ketepatan jisim menggunakan laluan penerbangan 17m sistem untuk mengatasi kesan buruk kekasaran sampel.
Rujukan
[1] R. Sketlton, F. Doubois, K. Zenobi, dubur. Kimia. 72 (7) (2000) 1707–1710
[2] L. Przybilla, JD Brand, K. Yoshimura, HJ Räder, K. Müllen, dubur. Kimia. 72 (2000) 4591–4597
[3] A. Marie, F. Fournier, JC Tabet, dubur. Kimia. 72 (2000)5106–5114
[4] S. Trimpin, A. Rouhanipour, R. Az, HJ Räder, K. Müllen, Komuniti Cepat. Spektrom Jisim.15 (2001) 1364–1373
(Nota 1) Sila tekan serbuk dengan kuat ke atas pinggan untuk mengelakkan pencemaran sumber ion daripada taburan serbuk.
![Rajah 2 a) Spektrum jisim PE1000. b) Taburan [ H ( C2H4)n H + Ag ]+ diperhatikan sekitar m/z 1000.](https://www.jeol.com/solutions/applications/details/product_file/file/1443_02e.png)
Rajah2 a) Spektrum jisim PE1000. b) Taburan [ H ( C2H4)nH + Ag ]+ diperhatikan di sekeliling m/z 1000.
- Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik. 
PDF 380KB
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.