Pengesahan Pantas Sebatian Sintetik Menggunakan DART™ –Analisis Spektrometri Jisim Langsung daripada Tiub Sampel NMR– [Aplikasi DART]

Pengenalan

Sumber ion DART™ (Analisis Langsung dalam Masa Nyata) telah dihasilkan di JEOL USA, Inc. pada tahun 2003 sebagai perintis "pengionan ambien" yang mengionkan sampel di bawah tekanan atmosfera dan melakukan analisis spektrometri jisim langsung. Selepas pelbagai perkembangan dan penambahbaikan, ia telah dilancarkan di pasaran pada tahun 2005. Hari ini, banyak aplikasi menggunakan sumber ion DART™ telah diterbitkan, dan bilangan kertas berkaitan melebihi 400.
Memandangkan sumber ion DART™ membolehkan analisis di udara terbuka di bawah tekanan atmosfera, ia boleh mengendalikan pelbagai jenis sampel seperti pepejal, cecair dan gas. Selain itu, memandangkan pengukuran hanya untuk menahan sampel di atas aliran gas yang dikeluarkan daripada sumber ion DART™, sesiapa sahaja boleh melakukan pengukuran dengan mudah dan cepat. Banyak aplikasi telah diterbitkan yang menggunakan ciri-ciri DART ini untuk menentukan komposisi unsur sebatian organik dengan cepat. Kali ini, kami melaporkan aplikasi yang berkaitan dengan pengesahan kompaun sintetik yang menggabungkan resonans magnetik nuklear (NMR), yang sangat diperlukan untuk analisis struktur sebatian organik, dan spektrometri jisim oleh DART.

Keputusan dan perbincangan

Dulcine (C₉H₁₂N₂O₂) telah digunakan sebagai sampel, dan DMSO dan DMSO yang dideuterasi (DMSO-d₆), yang sering digunakan dalam NMR, digunakan sebagai pelarut. Sampel disediakan pada 20 mg / 0.6 mL untuk kedua-dua larutan DMSO dan DMSO-d₆ penyelesaian.
Rajah 1 menunjukkan kaedah persampelan daripada tiub sampel NMR. Untuk pensampelan, rod kaca memanjang disediakan dan digunakan. Pengukuran dilakukan dengan merendam hujung batang kaca dalam larutan sampel dalam tiub sampel NMR dan menahannya terus di atas sumber ion DART. Pengukuran selesai dalam masa kurang dari satu minit.
Rajah 2 menunjukkan spektrum jisim DART Dulcine dalam larutan DMSO dan DMSO-d₆ penyelesaian. Dalam DART, molekul air di atmosfera pertama kali terion, dan molekul sampel diionkan oleh tindak balas molekul ion antara ion gugusan air dan molekul sampel. Oleh kerana hidrogen dan deuterium yang terkandung dalam pelarut tidak menjejaskan pengionan, molekul terprotonasi ([M + H] ⁺) diperhatikan tanpa mengira komposisi pelarut. Akibatnya, corak puncak isotop bagi molekul terprotonasi Dulcine yang diperhatikan bersetuju dengan baik dengan corak isotop teori. Pada masa yang sama, analisis jisim yang tepat telah dijalankan, dan komposisi unsur telah disahkan dengan ketepatan jisim yang baik 1.1 mDa atau kurang.
Memandangkan DART tidak dipengaruhi oleh pelarut yang telah dideuterated, adalah mungkin untuk menentukan berat molekul sebatian dengan cepat dan mudah dan menjelaskan komposisi unsur molekul.

Rajah.1 Persampelan DART

Rajah.2 Spektrum jisim DART Dulcine
(a) dalam DMSO, (b) dalam DMSO-d₆

Sila lihat fail PDF untuk mendapatkan maklumat tambahan.
Tetingkap lain terbuka apabila anda mengklik.

PDF 1,228.8KB