Pembangunan Aberration Corrected Differential Phase Contrast (DPC) STEM
JEOLnews Jilid 49, Nombor 1, 2014
Damien McGrouther, Maria-Jose Benites, Sam McFadzean, dan Stephen Mc Vitie
Sekolah Fizik & Astronomi SUPA, Universiti Glasgow
Dalam artikel ini kami menunjukkan bahawa pembetulan penyimpangan untuk probe STEM telah dicapai untuk pengimejan Lorentz STEM bebas medan bagi sampel magnet, dan bahawa, susunan peningkatan magnitud resolusi spatial telah diperolehi. Kami percaya, bahawa resolusi spatial <1 nm kami yang dicapai pada masa ini adalah yang terbaik di dunia untuk pengimejan langsung struktur magnetik oleh mikroskop elektron.
Pengenalan
Pembetulan untuk ion rat aber sfera (Cs) kanta elektron telah menghasilkan perubahan langkah dalam prestasi untuk kedua-dua instrumen TEM dan STEM, menjadikan pengimejan skala atom dan analisis bahan boleh dilakukan secara rutin. Bekerjasama dengan JEOL dan rakan kongsi kami menunjukkan bahawa pembetulan penyimpangan dan teknologi lain telah mendayakan urutan peningkatan magnitud dalam keupayaan untuk menggambarkan tingkah laku magnet dalam struktur skala nano nipis yang penting untuk teknologi maklumat semasa dan masa hadapan.
Pengimejan struktur magnetik dalam mikroskop elektron mempunyai sejarah panjang yang menjangkau kembali ke tahun 1950-an. Kumpulan teknik pengimejan yang digunakan untuk menghasilkan kontras magnet secara kolektif dikenali sebagai "mikroskop Lorentz" [1] kerana ia boleh difahami dari segi daya Lorentz klasik (F = -e(v × B) ) dialami oleh elektron rasuk yang melintasi spesimen. Sampel magnet nipis juga mempamerkan interaksi kuantum dengan rasuk, melalui kesan Aharonov-Bohm, di mana fasa gelombang elektron yang berlalu diubah. Oleh itu, untuk pengimejan sampel magnetik teknik Lorentz adalah cabang mikroskopi kontras fasa. Dalam mod TEM, teknik Fresnel dan Foucault telah digunakan secara meluas. Kedua-duanya berkesan dalam menghasilkan imej yang menunjukkan kontras magnet yang kuat tetapi terhad dalam resolusi spatial atau lineariti. Teknik Holografik TEM telah agak berjaya dan terbukti mampu untuk pengimejan resolusi tinggi aruhan magnet [2], namun asasnya adalah pembinaan semula imej luar talian dan ia tidak boleh digunakan pada semua geometri sampel.
Di Universiti Glasgow, kami telah membangunkan mod pengimejan Lorentz berasaskan STEM Kontras Fasa Berbeza (DPC) sejak 30 tahun yang lalu. Dalam artikel ini kami menunjukkan bahawa dengan kerjasama JEOL, CEOS GmbH, Gatan Inc., Deben Ltd dan University of Warwick, penyimpangan yang diperbetulkan DPC STEM telah dicapai yang membolehkan kajian struktur magnetik dengan resolusi spatial terkemuka dunia lebih baik daripada 1 nanometer. Tambahan pula, berbeza dengan teknik holografik, imej ini tersedia dalam masa nyata pada kadar bingkai video yang hampir.
Eksperimen
Pada JEOL JEM-ARM200FCS TEM/STEM yang dilengkapi dengan senapang pelepasan medan sejuk (C-FEG), pembetulkan siasatan CEOS Cs STEM dan polepiece HR, beberapa perkembangan utama telah dibuat untuk berjaya merealisasikan pengimejan mod DPC. Selepas menerangkan konsep umum mod DPC, kami akan menangani setiap perkembangan yang diperlukan secara bergilir-gilir.
Rajah 1 menggambarkan persediaan yang diperlukan untuk pengimejan mod DPC, di mana probe elektron yang difokuskan diimbas raster merentasi spesimen dengan kon yang dipancarkan bertaburan dikesan di medan jauh oleh pengesan STEM tersegmen. Jika spesimen adalah magnet dan mengandungi kawasan dengan komponen aruhan magnetik berorientasikan B dalam satah spesimen, maka ia boleh ditunjukkan bahawa rasuk itu terpesong melalui sudut:
di mana e ialah cas pada elektron, λ ia adalah panjang gelombang, B aruhan magnet dalam spesimen dan n vektor unit di sepanjang trajektori elektron. Pesongan Lorentz klasik yang disebabkan oleh sampel magnet biasa adalah agak lemah. Sudut pesongan, ß, berada dalam julat 1-100 mikro-radian dan jauh lebih kecil daripada sudut serakan pembelauan biasa yang biasanya >3 mili-radian. Pengesan bersegmen digunakan untuk mengesan pesongan Lorentz rasuk tersebut dengan mengukur isyarat perbezaan dari kuadran bertentangan. Tafsiran alternatif bagi interaksi sampel magnet nipis pada rasuk ialah fungsi gelombang rasuk elektron selepas melalui kawasan yang mengandungi aruhan magnet menjadi peralihan fasa disebabkan oleh kesan Aharonov-Bohm mekanikal kuantum [3]. Berfikir dalam istilah ini, dengan tindakan mengambil isyarat perbezaan, kecerunan perubahan fasa akibat sampel diukur dan oleh itu teknik menghasilkan imej yang menunjukkan kontras fasa pembezaan.
Proses menggabungkan isyarat daripada segmen pengesan untuk menghasilkan imej DPC STEM langsung diterangkan dengan lebih terperinci kemudian.
Rajah 1 Diagram yang menggambarkan konsep pengimejan STEM DPC. Pesongan Lorentz bagi probe elektron terfokus, melalui an
sudut ßL, mengikut domain dalam sampel magnet nipis dikesan menggunakan pengesan bersegmen.
Pembentukan probe STEM untuk pengimejan magnetik.
Dalam mod STEM standard, kanta objektif (OL) yang biasanya teruja, yang menghasilkan probe STEM terfokus dengan sudut separa penumpuan, α = 3-30 mrad dan telah mendayakan pengimejan Si-dumb-bell dengan maklumat pada 0.67 Å. Walau bagaimanapun, OL yang biasanya teruja juga meletakkan sampel kepada medan magnet kekuatan ~2 Tesla. Medan kekuatan sedemikian akan sepenuhnya memenuhi sebahagian besar sampel magnet, melenyapkan sebarang struktur domain magnet yang menarik. Oleh itu, pengimejan mod STEM DPC mesti dilakukan dengan OL tidak teruja sepenuhnya dan sampel berada dalam keadaan bebas medan atau berhampiran dengan bebas medan. Ini mudah dicapai dengan menukar mikroskop kepada mod "LOW MAG" di mana, OL padam dan pembentukan probe STEM dikawal oleh gabungan kanta pemeluwap berubah (CL3) dan kondenser mini (CM). Dalam senario ini, dan jika tiada pembetul aberasi, diameter probe STEM akan ditentukan oleh pekali aberasi sfera CM. Dengan kerjasama kami, JEOL dan CEOS telah membangunkan konfigurasi optik khas untuk pembetulan aberasi yang mengimbangi Cs CM dan telah mendayakan julat pembesaran yang memanjang sehingga 2.0 juta kali. Rajah 2 menunjukkan imej untuk Ronchigram yang terhasil dalam mod ini yang mempamerkan kawasan rata, penyimpangan dibetulkan, yang memanjang hingga sudut separa penumpuan 3.2 mili-radian. Menggunakan apertur pemeluwap 70 μm, sepadan dengan diameter penuh kawasan rata, pengimejan STEM sampel ujian, Au nano-zarah, ditunjukkan dalam Rajah 3(a), menunjukkan bahawa zarah dengan saiz susunan 1 nm dan lebih kecil boleh diselesaikan. Malah, Rajah 3(b) menunjukkan bahawa zarah terkecil yang boleh diselesaikan mempunyai lebar tertib 0.7 nm. Mengambil Transformasi Fourier Pantas Rajah 3(a) (inset Rajah 3(c)) dan membentuk profil garisan purata jejari menunjukkan bahawa Rajah 3(a) mengandungi kandungan maklumat sehingga frekuensi ruang maksimum 1.8 nm-1. Kesemua pemerhatian ini adalah selaras dengan pengiraan yang dibuat oleh CEOS GmbH yang menjangkakan bahawa CS pekali kanta CM harus dikurangkan kepada susunan beberapa mikron dan harus menghasilkan diameter probe FWHM 0.8-1.0 nm dengan resolusi spatial ditakrifkan sebagai separuh nilai ini, 0.4.-0.5 nm.
Walaupun adalah wajar untuk sentiasa beroperasi dengan resolusi spatial tertinggi, tidak dapat tidak pertukaran perlu dibuat. Mengingati bahawa sudut pesongan Lorentz, ß, boleh sekecil beberapa mikroradian, sekitar 1000× lebih kecil daripada sudut separa penumpuan probe optimum α. Kepekaan yang lebih tinggi kepada pesongan kecil Lorentz boleh diperolehi dengan mengurangkan α dengan mengorbankan resolusi spatial. Ini boleh dilakukan dengan mudah dengan menukar kepada apertur pemeluwap 10 μm terkecil yang mengurangkan α kepada 450 mikro-radian tetapi bermakna bahawa resolusi spatial menjadi terhad oleh pembelauan. Kepekaan Lorentz boleh ditingkatkan lagi dua kali ganda, α dikurangkan lagi kepada 215 mikroradian, dengan pelarasan gabungan kanta CL3 dan elemen kanta penyesuai CEOS corrector (ADL). Di bawah keadaan ini resolusi spatial telah diukur berada dalam julat 3-5 nm.
Rajah 2 Ronchigram diperolehi untuk operasi bebas medan (MAG RENDAH) pada replika jeriji silang Au. Kawasan yang dibulatkan sepadan dengan diameter apertur pemeluwap 70 mm, sepadan dengan sudut separa penumpuan kuar 3.2 mrad.
Rajah 3 Demonstrasi resolusi spatial bebas medan muktamad (MAG RENDAH). (a) Imej HAADF sampel ujian Au nano-zarah, (b) profil keamatan merentas zarah terkecil yang diperhatikan (ditunjukkan antara anak panah merah dalam (a)), (c) Profil intensiti purata jejari FFT (inset) daripada (a) .
Pembatalan dan penggunaan medan magnet in-situ pada spesimen
Dalam mod "LOW MAG", walaupun OL tidak teruja sepenuhnya, sampel masih berada dalam medan magnet sederhana, ~150 Oe diarahkan berserenjang dengan satahnya. Ini adalah hasil pengekalan daripada kepingan tiang feromagnetik. Bagi kebanyakan sampel bermagnet satah filem nipis, medan remanen berorientasikan luar satah mempunyai sedikit pengaruh ke atas struktur magnet statik. Kekuatannya secara amnya jauh lebih lemah daripada kekuatan anisotropi magnetik dalam satah. Kajian in-situ tentang tingkah laku pembalikan magnet boleh dicapai dengan menggunakan sama ada medan remanen, atau medan yang lebih kuat digunakan dengan mengujakan sebahagian OL. Mencondongkan sampel (biasanya sehingga +/- 30 darjah adalah mungkin) kemudiannya boleh digunakan untuk nukleus dan mengembangkan domain magnet yang akhirnya membawa kepada pembalikan dan ketepuan filem. Untuk sampel magnet ultra-lembut, di mana koersitiviti adalah sangat kurang daripada kekuatan medan remanen, adalah wajar untuk dapat mengurangkan kepada hampir sifar kekuatan medan sisa. Dengan menggunakan sistem yang dibangunkan di University of Warwick, kita boleh mengukur kekuatan medan remanen pada satah sampel menggunakan rod TEM Hallprobe dan menggunakan arus terbalik melalui OL untuk membatalkannya. Dengan cara ini, kekuatan medan yang sangat rendah, < 1 Oe boleh dicapai dalam kawasan sampel.
Pengesan DPC dan rantaian video terbahagi
Pembangunan pengesan bersegmen dan sistem pemerolehan imej DPC memerlukan kerjasama yang meluas melibatkan kami, JEOL, Gatan Inc., Deben Ltd dan Andrew Armit Designs.
Geometri pengesan bersegmen yang digunakan digambarkan dalam Rajah 4(a). Ia terdiri daripada lapan segmen yang disusun menjadi kuadran sol id dalam (INT0 hingga INT3) dan kuadran anulus luar (EXT0 hingga EXT3). Pengimejan STEM DPC, mengesan anjakan cakera elektron yang dipancarkan, paling mudah direalisasikan dengan menggunakan panjang kamera yang menayangkan cakera elektron yang dihantar ke kuadran dalam sahaja. Walau bagaimanapun, dalam kerja sebelumnya [4], kami telah menunjukkan bahawa untuk filem nipis magnet polihabluran, turun naik fasa elektrostatik yang kuat dan tidak diingini timbul disebabkan oleh pembelauan daripada kristal berskala nano dengan orientasi yang berbeza-beza. Dengan menggunakan panjang kamera yang menayangkan cakera elektron yang dipancarkan merentasi kuadran anulus luar (serta dalam), turun naik elektrostatik frekuensi spatial yang lebih tinggi boleh "ditapis" daripada domain magnet frekuensi spatial yang lebih rendah dan ciri dinding domain.
Penukaran isyarat cas daripada segmen pengesan kepada isyarat voltan peringkat video telah dicapai melalui pembangunan penguat jalur lebar SuperFast 8 saluran, 2 MHz oleh reka bentuk Deben & Andrew Armit. Penguat SuperFast dikawal oleh perisian dan mempunyai pelbagai tetapan yang membolehkan pemilihan, untuk setiap saluran, rintangan input/kapasiti untuk pengurangan hingar/pemilihan lebar jalur dan keuntungan. Percampuran aritmetik saluran "secara pantas", adalah mungkin dan boleh digunakan untuk melihat isyarat perbezaan langsung antara segmen. Walau bagaimanapun, kami lebih suka melakukan aritmetik imej sedemikian pada imej digital yang diperoleh dan menggunakan penguat SuperFast untuk menghantar isyarat segmen tanpa diubah.
Biasanya pada instrumen STEM lanjutan seperti JEM-ARM200F, gabungan pemerolehan imej dan analisis point-wise (melalui Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) atau X-ray Energy Dispersive Spectrometry (EDS)) dikawal oleh sistem Model 788 Digiscan II Gatan melalui perisian Digital Micrograph. Pada JEM-ARM200FCS kami, pengesan DPC menambah 8 isyarat segmen kepada senarai isyarat yang sudah panjang untuk diperoleh daripada pengesan STEM biasa (JEOL ADF1, ADF2, BF, Gatan Model 806 HAADF, Model 807 BF/ADF) dan pengukuran semasa daripada CFEG. Oleh itu, secara keseluruhannya, sejumlah 13 isyarat diperlukan untuk pemerolehan, walaupun tidak semua akan digunakan pada satu-satu masa. Gatan membangunkan penyelesaian untuk ini dengan melaksanakan perkakasan dan perisian yang membenarkan 4 kotak Digiscan II dikendalikan secara selari. Ini dicapai sedemikian rupa sehingga untuk keluaran terbaru perisian Digital Micrograph (dari GMS versi 2.3.X), keupayaan ini kini menjadi sebahagian daripada asas perisian standard.
Pengimejan DPC langsung, yang membolehkan kontras magnet divisualisasikan, telah dicapai melalui palet kawalan, Rajah 4(b), yang dicipta dalam bahasa skrip Mikrograf Digital oleh pengarang. Dengan mengklik butang "Mula/ Berhenti" atau "Grab Frame", panggilan dikeluarkan ke kotak Digiscan II yang memulakan/menghentikan proses pengimejan. Imej segmen individu boleh dilihat tetapi kontras magnet hanya boleh dilihat dengan memaparkan imej perbezaan langsung antara segmen bertentangan. Dua komponen arah ortogon diperlukan untuk membina semula orientasi magnetik dan ini dicapai dengan melihat pasangan imej “INT0 – INT2”, “INT1 – INT3” jika menggunakan kuadran dalam (“EXT0 – EXT2” & “EXT1 – EXT3” jika menggunakan kuadran luar) . Berdasarkan pasangan imej ini, imej warna langsung yang menunjukkan orientasi magnet juga dipersembahkan. Penentuan kuantitatif pesongan Lorentz, dan oleh itu, BS×t, hasil kali aruhan magnetik dengan ketebalan spesimen, adalah mungkin melalui pemprosesan pasca yang agak mudah bagi imej DPC yang direkodkan. Adalah menjadi hasrat untuk memasukkan keupayaan masa nyata supaya imej DPC boleh ditentukur dari segi pesongan Lorentz kuantitatif.
Rajah 4 (a) Skema pengesan STEM DPC dan pendigitalan isyarat video, (b) tangkapan skrin palet kawalan DPC dalam Digital Micrograph.
Penyiasatan sampel magnet
Dalam bahagian ini kami membentangkan hasil yang diperoleh daripada menggunakan sistem DPC untuk menyiasat sifat dan tingkah laku spesimen magnet dalam beberapa penyelidikan semasa kami.
Struktur nano besi
Pembuatan struktur magnet berskala nano adalah prosedur yang panjang, yang paling biasa dicapai dengan teknik litografi berbilang langkah di mana bentuk yang akan dibuat ditulis ke dalam rintangan sensitif diikuti dengan pembangunan kimia, metalisasi dan langkah "angkat-lepas". Sebagai alternatif, penulisan langsung struktur nano magnetik yang pantas boleh dicapai dalam rasuk ion terfokus dan sistem mikroskop elektron pengimbasan (SEM) di mana sistem berasaskan jarum digunakan untuk menyuntik gas prekursor organologam ke dalam kawasan pengimbasan rasuk [5,6, XNUMX]. Menggunakan SEM, pemendapan teraruh rasuk elektron (EBID) sedemikian telah digunakan untuk mencipta unsur besi segi empat tepat, Rajah 5, dan tiang dengan diameter sekitar 50 nanometer, Rajah 6.
Rajah 5(a) dan (b) menunjukkan imej DPC skala kelabu (diperolehi menggunakan Spot L1 dan apertur pemeluwap 10 mikron) yang menyerlahkan susunan keadaan dasar bagi kemagnetan dalam kira-kira 600 nm × 400 nm × 40 nm elemen segi empat tepat tebal yang direka pada Si3N4 membran sokongan. Seperti yang diterangkan sebelum ini, Rajah 5 (a) & (b), dihasilkan dengan menolak isyarat video daripada segmen bertentangan pada pengesan DPC dan menghasilkan sepasang imej dengan arah ortogon kepekaan. Di dalam unsur-unsur kontras hitam dan putih yang kuat boleh dilihat yang sepadan dengan struktur domain magnetik, manakala di luar unsur-unsur fasa "bising" kontras dari lapisan karbon nipis yang digunakan untuk pelesapan cas diperhatikan. Susunan orientasi domain magnetik dalam unsur paling mudah difahami dengan membentuk peta warna dalam Rajah 5(c). Daripada Rajah ini, dapat dilihat bahawa unsur telah membentuk corak jenis Landau berbilang domain tertutup fluks di mana kemagnetan cenderung berorientasikan selari dengan tepi unsur dan beredar mengelilingi dua vorteks dalam unsur dalaman. Tahap spatial setiap vorteks ditentukan oleh sifat magnet bahan, khususnya kekakuan pertukaran dan kemagnetan tepu. Daripada aloi polihabluran yang melibatkan Co, Ni dan Fe, lebar pusaran telah diukur pada julat antara 7-15 nanometer lebar [7]. Dalam Rajah 5(d), kami telah menggunakan resolusi spatial tinggi yang diberikan oleh pembetulan penyimpangan kanta CM untuk mengukur profil keamatan DPC daripada kedudukan garis merah dalam Rajah 5b. Rajah 5d, menunjukkan bahawa bagi unsur EBID Fe (dengan anggaran komposisi kimia 60% besi, 40% karbon) bahawa lebar teras vorteks yang diukur ialah 13.6 nm.
Struktur magnet seperti tiang sempit boleh dibentuk dengan membenarkan pancaran elektron dalam SEM untuk tinggal di satu lokasi. Tiang sedemikian telah terbukti sangat berkesan sebagai tapak perangkap boleh tukar secara magnetik apabila ditulis terus di atas jalur nano bermagnet luar satah (lihat rujukan [8] untuk penjelasan yang lebih lengkap). Untuk tiang ini, disebabkan diameternya yang kecil, ~ 50 nm, pengimejan DPC telah digunakan untuk mengukur kekuatan medan magnet yang diperlukan untuk menukar arah kemagnetan tiang. Rajah 6(a) dan (b) menunjukkan peta DPC berwarna yang menggambarkan tiang nano yang ditanam di tepi sokongan grid. Kontras warna di dalam tiang tidak hanya boleh ditafsirkan dari segi struktur magnetik kerana ia didominasi oleh kecerunan fasa elektrostatik daripada perubahan ketebalan yang dikaitkan dengan keratan rentas bulatan mereka. Di kawasan ruang bebas serta-merta mengelilingi hujung tiang, yang terletak di dalam elips putus-putus, kontras warna yang berkaitan dengan medan penyahmagnetan tiang boleh diperhatikan. Bermula dalam Rajah 6(a), bergerak mengikut arah jam di sekeliling hujung tiang, kontras warna berubah daripada biru kepada merah kepada kuning. Merujuk kepada inset roda warna, ini menunjukkan medan magnet yang terpancar dari hujung adalah berbeza dan dengan itu boleh disimpulkan bahawa tiang dimagnetkan ke arah atas. Medan kekuatan 1000 Oe kemudiannya digunakan pada tiang in-situ dengan mengujakan sebahagian kanta OL dan menyengetkan spesimen kepada hampir 30 darjah. Selepas menyah-mengujakan OL dan mengembalikan spesimen kepada keadaan terhenti, peta warna dalam Rajah 6(b) telah diperolehi. Sekali lagi, arah magnetisasi dalam tiang telah disimpulkan dengan memeriksa kontras warna yang dikaitkan dengan medan penyahmagnetan dari hujung tiang. Dalam Rajah 6(b) boleh dilihat bahawa kontras warna telah berubah dan berubah daripada kuning kepada hijau kepada biru apabila bergerak mengikut arah jam di sekeliling hujung. Ini menunjukkan bahawa medan penyahmagnetan kini menumpu pada hujung dan membuat kesimpulan bahawa arah magnetisasi telah ditukar kepada orientasi ke bawah oleh medan yang digunakan.
Rajah 5 pengimejan DPC bagi unsur nano EBID Fe. (a) & (b) imej komponen DPC mendatar dan menegak, (c) peta warna menunjukkan arah aruhan magnetik, (d) Pengukuran surih garis diameter teras pusaran untuk garisan yang ditunjukkan dalam (b).
Rajah 6 (a) & (b) Peta warna DPC menunjukkan medan magnet yang terpancar dari kawasan hujung (ditunjukkan oleh elips putus-putus) diameter EBID Fe-nanopillars 50 nm.
Sampel feromagnetik berbilang lapisan
Resolusi spatial tinggi yang diberikan oleh pembetulan penyimpangan untuk mod bebas medan memungkinkan untuk menyiasat kelakuan filem magnet berbilang lapisan dalam geometri jenis keratan rentas. Untuk sampel berbilang lapisan ferromagnet NiFe / FeMn antiferromagnet berulang, kami telah melakukan pengimejan DPC untuk memahami aspek kelakuan pembalikan magnetnya. Rajah 7 menunjukkan imej DPC skala kelabu yang diperoleh daripada keratan rentas FIB berbilang lapisan (~ 50 nm tebal) dengan struktur NiFe/(FeMn/NiFe)×10 yang ditanam pada substrat Si teroksida dengan lapisan penutup 5 nm Ta. Lapisan NiFe mempunyai ketebalan 16.5 nm dan lapisan FeMn 12.8 nm.
Pada mulanya sampel direndam dalam medan besar (sekitar 1000 Oe) untuk mempunyai semua lapisan dalam penjajaran selari. Komponen imej DPC yang menunjukkan aruhan magnet selari dengan antara muka ditunjukkan dalam Rajah 7 (a) di mana lapisan NiFe kelihatan sebagai jalur terang dalam imej dan lapisan FeMn berwarna kelabu yang menunjukkan tiada komponen aruhan bersih di kawasan ini. Variasi kontras dalam jalur adalah akibat daripada struktur berbutir filem dan ini menimbulkan sumbangan difraksi kepada imej kontras fasa. Satu jejak garisan dari kawasan yang ditunjukkan oleh segi empat tepat dalam Rajah 7 (a) ditunjukkan, ini meratakan isyarat pada lebar 74 nm untuk mengurangkan kesan kontras pembelauan daripada struktur butiran. Profil menunjukkan variasi lapisan bermagnet dengan sangat jelas di mana setiap lapisan magnet adalah sekitar 16-17 nm lebar (iaitu ketebalan termendap filem) dan lapisan AF adalah 13 nm lebar. Dengan mencondongkan sampel dalam medan kanta objektif, keadaan magnet boleh diubah dengan penukaran lapisan individu dan contoh bahagian keadaan melalui proses pembalikan ditunjukkan dalam Rajah 7 (b) di mana tujuh daripada sebelas lapisan magnet telah menukarnya. arah kemagnetan, satu sebahagiannya. Ini juga boleh dilihat dengan membandingkan jejak garis purata bagi Rajah 7 (a) & (b) bagi dua keadaan berbeza. Jejak garis menunjukkan aruhan dalam lapisan feromagnetik dengan sangat jelas dan sememangnya antara muka antara lapisan feromagnetik dan antiferromagnetik menunjukkan peralihan yang berada pada urutan 1-2 nm.
Rajah 7 imej komponen DPC menunjukkan dalam keratan rentas, orientasi kemagnetan dalam sampel lapisan berbilang feromagnetik. (a) sepadan dengan keadaan tepu sepenuhnya, (b) beberapa lapisan telah dimagnetkan secara bertentangan dengan penggunaan medan magnet.
Pengurangan kemagnetan dalam kawasan skala nano dengan penyinaran ion
Mendapatkan ukuran kuantitatif mengenai kekuatan aruhan magnet daripada imej DPC biasanya mudah. Kami telah menyiasat penggunaan penyinaran ion berasaskan FIB untuk mengawal kekuatan magnetisasi dalam Cr(3 nm)/Ni80Fe20Filem (10 nm) /Cr(5 nm) dimendapkan pada Si3N4 membran lutsinar elektron. Matlamat utama kami adalah untuk mencipta dan mencirikan kecacatan garis penyinaran sempit yang boleh bertindak sebagai tapak perangkap untuk dinding domain dalam wayar nano magnetik [9,10]. Rajah 8 menunjukkan pengimejan DPC kuantitatif bagi garis yang disinari pada dos 8×1015 ion cm-2. Komponen aruhan magnet dipetakan selari, Rajah 8(a), dan ortogonal, Rajah 8(b), kepada garisan sinaran. Dalam Rajah 8(a) garis penyinaran diperhatikan sebagai ciri keamatan yang lebih rendah manakala ia tidak dapat dilihat dalam Rajah 8(b), garis yang kedua adalah konsisten dengan komponen aruhan magnet yang berterusan merentasi antara muka seperti yang dibuktikan daripada persamaan Maxwell, walaupun kemagnetan tidak berterusan. Profil keamatan dari rantau yang ditunjukkan dalam Rajah 8(a) diplot dalam Rajah 8(c) di mana paksi menegak memaparkan ukuran kuantitatif pesongan Lorentz bagi rasuk. Penentuan kuantitatif pesongan dicapai dengan membahagikan imej perbezaan dengan imej "SUM" (iaitu menjumlahkan imej dari semua segmen). Oleh kerana diameter kejadian cakera elektron yang dihantar pada pengesan bersegmen berkaitan dengan separa sudut penumpuan rasuk, α, yang diketahui, maka pesongan Lorentz, ß, boleh dipulihkan dengan mudah. Dalam Rajah 8(c), profil kuantitatif menunjukkan sudut pesongan Lorentz yang diukur sebanyak ~ 4.3 μrad untuk kawasan tidak disinari. Ini adalah seperti yang dijangkakan. Untuk Ni tebal 10 nm80Fe20 filem dengan BS = 1 Tesla, maka jumlah pesongan rasuk hendaklah ß=6.5 μrad. Dengan komponen kepekaan DPC berorientasikan pada 45 darjah ke arah pengmagnetan min dalam filem, maka ß yang diukur dikurangkan dengan sin(45) = 0.7, menghasilkan ß = 4.4 μrad. Dos penyinaran 8×1015 ion cm-2 telah menghasilkan garis lebar 50 nm, dengan pesongan terukur 1.3 μrad, sepadan dengan pengurangan 70% pengurangan dalam MS.
Rajah 8 Analisis DPC bagi garisan sinaran FIB dalam Cr/Ni80Fe20/Cr berbilang lapisan. (a) & (b) Imej komponen yang menunjukkan garisan sinaran, (c) plot kuantitatif rasuk yang menunjukkan variasi pesongan rasuk dan lebar garisan sinaran.
Ringkasan
Ringkasnya, pembangunan kolaboratif kami bagi sistem Kontras Fasa Berbeza STEM yang diperbetulkan penyimpangan telah menunjukkan pengimejan kuantitatif terkadar struktur magnet dengan resolusi spatial dalam julat 1-6 nanometer. Setakat yang kami sedia maklum, selain daripada mikroskopi terowong pengimbasan berasaskan vakum ultra tinggi (UHV-STM) permukaan atom, kami tidak mengetahui teknik lain yang pada masa ini membolehkan pengimejan magnetik pada skala panjang ini. Yang menggembirakan, kami menjangkakan bahawa penambahbaikan selanjutnya boleh dilakukan. Semua keputusan yang dibentangkan di sini diperolehi dengan tenaga rasuk 200 keV. Baru-baru ini kami telah mula melaksanakan DPC pada 80 keV yang sepatutnya membawa kepada peningkatan 4× dalam kepekaan magnetik dan yang akan menjadi penting untuk menyiasat fenomena baharu dalam lapisan magnet ultranipis, tebal 1-5 atom. Tambahan pula, pengimejan DPC bukan sahaja terhad kepada sampel magnet. Bahan dan filem yang mengandungi medan elektrik intrinsik dan polarisasi memberikan pengaruh yang sama pada pancaran elektron. Walau bagaimanapun, prospek yang menarik di sini ialah OL tidak perlu tidak teruja untuk kerja sedemikian. Beroperasi dalam mod OL ON yang diperbetulkan penyimpangan yang lebih biasa, penyiasatan DPC resolusi atom didayakan. Kami menjangkakan bahawa pengimejan berkuasa sedemikian boleh memberi manfaat kepada pemahaman pengagihan cas dalam ikatan, merentasi antara muka dan pada permukaan dan membawa kepada penemuan aspek baharu fizik bahan.
Penghargaan
Perkembangan yang dilaporkan dan perolehan mikroskop telah didayakan oleh pembiayaan bersama daripada Universiti Glasgow dan Majlis Pembiayaan Scotland (melalui Scottish Universities Physics Alliance (SUPA)).
Penulis ingin mengambil kesempatan untuk mengucapkan terima kasih kepada semua kakitangan JEOL, Gatan Inc., CEOS GmbH, Deben Ltd., University of Warwick dan kepada Andrew Armit atas usaha mereka yang tidak ternilai dalam kerjasama ini. Kami berterima kasih kepada kolaborator berikut untuk sampel: Struktur nano EBID Fe daripada kumpulan HJM Swagten di TU Eindhoven, Belanda; sampel feromagnetik berbilang lapisan daripada kumpulan RM Bowman di Queens University, Belfast, UK; tiga lapis Cr/Ni80Fe20 /Cr sampel daripada kumpulan CH Marrows, University of Leeds, UK.
Kami juga mengiktiraf sokongan pembiayaan daripada EPSRC UK, nombor geran EP/I013520/1, yang membiayai salah seorang pengarang (MJ.B.) dan membolehkan banyak kerja pembangunan.
Rujukan
[ 1 ] JN Chapman dan MR Scheinfein, J. Magn. Magn Mater. 200, 729 (1999).
[ 2 ] PA Midgley, RE Dunin-Borkowski, Bahan Alam Semula Jadi 8, 189 (2009).
[ 3 ] Y Aharonov dan D Bohm, Phys. Rev 115 (1959) 485.
[ 4 ] JN Chapman, IR McFadyen, dan S. McVitie, IEEE Trans. Magn. 26, 1506 (1990).
[ 5 ] M. Takeguchi , M. S h imo jo , K. Furuya , Nanoteknologi 16, 1321 (2005).
[ 6 ] M. Gavagnin, HD Wanzenboeck, D. Belic, E.Bertagnolli, ACS Nano 7, 777 (2013).
[ 7 ] M. Bode, O. Pietzsch, A. Kubetzka, W. Wulfhekel, D. McGrouther, S. McVitie, JN Chapman, Surat Semakan Fizikal 100, 029703 (2008).
[ 8 ] JH Franken, MAJ van der Heijden, THEllis, R. Lavrijsen, C. Daniels, D. McGrouther, HJ M Swagten, B. Koopmans, diterima untuk diterbitkan dalam Advanced Functional Materials doi:10.1002/adfm.201303540.
[ 9 ] MA Basith, S. McVitie, D. McGrouther, JN Chapman, Gunaan Physics Letters 100, 232402 (2012).
[10] MJ Benitez, MA Basith, D. McGrouther, S. McVitie, sebagai persediaan.
Produk Berkaitan
Adakah anda seorang profesional perubatan atau kakitangan yang terlibat dalam penjagaan perubatan?
Tidak
Sila diingatkan bahawa halaman ini tidak bertujuan untuk memberikan maklumat tentang produk kepada orang ramai.