Ke Dunia Baru. : Kuar kriogenikPembangunan kuar “UltraCOOL” & “SuperCOOL”.

Pada tahun 2013, JEOL RESONANCE melancarkan sistem siasatan NMR kriogenik, "UltraCOOL" dan "SuperCOOL". Menyampaikan kepekaan yang jauh melebihi kuar suhu bilik konvensional bersama-sama dengan kemudahan penggunaan melebihi yang sebelum ini dikaitkan dengan kuar yang disejukkan, seperti perubahan kuar semasa disejukkan, dan keupayaan pengukuran suhu berubah-ubah, produk menerima banyak tindak balas positif. Walau bagaimanapun, banyak cerita dramatik terletak di sebalik kelahiran produk ini.

Sejarah untuk meningkatkan sensitiviti

Sejarah NMR adalah sejarah meningkatkan sensitiviti.
Hanya menggunakan frekuensi radio tenaga rendah, NMR mempunyai kepekaan yang sangat rendah jika dibandingkan dengan teknik spektroskopi lain. Walau bagaimanapun, kerana NMR menawarkan maklumat yang tiada tandingan tentang struktur molekul, ia dengan cepat menjadi kaedah pilihan untuk analisis struktur sebatian organik. Oleh itu, sejak NMR komersial pertama pada tahun 1950-an, pasaran sentiasa menuntut sensitiviti yang lebih tinggi.
Oleh itu, adalah mengejutkan bahawa siasatan yang beroperasi pada suhu yang sangat rendah, yang meningkatkan kepekaan dengan faktor dua hingga lima, telah muncul.
Isyarat lemah yang sebelum ini berada di bawah paras hingar terma, kini muncul dengan jelas, dan masa yang diperlukan untuk pengukuran dikurangkan kepada satu perempat kepada satu-25hb.
Ia adalah tahun 2001, apabila Katsuo Asakura, pengguna NMR semasa dia seorang pelajar Universiti (kini Penolong Pengurus, Pemasaran Penyelesaian, JEOL RESONANCE) menyertai JEOL Ltd., syarikat induk JEOL RESONANCE. Pada tahun yang sama inilah siasatan suhu rendah pertama telah diletakkan di pasaran oleh pesaing JEOL.

Untuk membuktikan layak mendapat kepercayaan pengguna

10 tahun kemudian, apabila menjadi pengurus projek pembangunan probe kriogenik, misi Asakura adalah untuk membangunkan dua jenis probe baharu:-

• satu yang akan beroperasi pada −250℃ untuk 800 MHz,

• satu yang akan beroperasi pada -200℃.

Tugasan pertama penuh dengan cabaran dan kepayahan.
Pada masa Asakura menerima surat pelantikannya, syarikat itu telah membincangkan pembekalan probe kriogenik yang pertama.
Syarikat itu telah memasang sistem NMR 800MHz dengan pemahaman bahawa probe kriogenik, yang boleh mencapai sensitiviti yang diperlukan, harus dihantar pada tarikh yang dipersetujui.

“Memandangkan pelanggan mempercayai kami dan memilih kami untuk bersaing dengan pesaing kami, kami tidak boleh mungkir janji. Buat sahaja, saya berkata kepada diri sendiri.”

Sudah tentu, sudah ada tanda-tanda positif. Pada masa persefahaman, pasukan teknikal telah berjaya dalam eksperimen asas pada 600MHz. Memandangkan keputusan percubaan, pelanggan menyedari kebarangkalian kejayaan pada 800MHz. Walau bagaimanapun, pada 800 MHz gegelung dan pengesan perlu reka bentuk yang sangat berbeza.
Dan begitu banyak hari kerja keras bermula. Asakura mendorong pasukan teknikal yang bertindak balas dengan baik, jadi perkembangan pesat mengumpulkan momentum. Cuti kebangsaan dan musim panas datang dan pergi tanpa disedari.
Sejurus sebelum tarikh tamat kontrak, usaha pasukan pembangunan membuahkan hasil. Kuar kriogenik JEOL RESONANCE yang pertama, "UltraCOOL probe" telah dihantar kepada pelanggan dan dipasang.
Semasa unit penyejukan mengeluarkan bunyi dengungan yang rendah, sampel telah dimuatkan ke dalam probe untuk kali pertama.
Hasilnya mengejutkan; sensitiviti standard 13C adalah lebih daripada 3600:1. Ini membenarkan percubaan yang TIDAK MENCUKUPI (pemerhatian langsung ikatan karbon-karbon), dibuat dengan hanya 10mg sampel ubat (berat molekul 480) dalam masa 43 jam sahaja.
Pengukuran yang sama dengan kuar suhu bilik konvensional akan mengambil masa 45 hari, kira-kira 25 kali lebih lama.
Asakura yang sangat lega dan pasukannya kembali ke jabatan Penyelidikan & Pembangunan mereka. Mereka masih mempunyai banyak kerja yang perlu dilakukan.

Jumlah Kekalahan

Pada suatu hari, satu pertanyaan mengenai "UltraCOOL probe" datang kepada Asakura.
Memandangkan siasatan SuperCOOL pada 600MHz hampir diperkenalkan, beliau telah diminta untuk mengambil bahagian dalam demonstrasi kompetitif. Siasatan UltraCOOL pada 600MHz sudah tersedia sebagai produk, walaupun semasa pembangunan model 800MHz. Prestasinya bagus dan dia yakin dengan harganya. Asakura gembira untuk bersetuju, bagaimanapun, keputusan itu benar-benar mengkhianati jangkaan mereka.

“Ia adalah kekalahan total. Saya percaya bahawa prestasi kami tidak bererti lebih rendah, tetapi ternyata bahawa siasatan mereka mempunyai sepuluh kali sensitiviti siasatan suhu bilik, manakala kami mempunyai kira-kira 5 kali. Saya bertanya tentang membenarkan kami melakukan usaha lebih lanjut, walaupun perbezaannya agak besar.”

Bagaimanapun, kekalahan ini mencetuskan semangat juang pasukan.
Hasil daripada penambahbaikan berterusan pada siang dan malam berikutnya, dengan memperhalusi dan menyesuaikan setiap bahagian dengan teliti, mereka berjaya meningkatkan prestasi agar sepadan dan melebihi prestasi pesaing dalam tempoh sebulan.

“Ia adalah satu perseratus dari segi masa pengukuran. Dunia yang berbeza”

Asakura berkata dengan mata yang bersinar-sinar.

Melakukan perubahan

“Memandangkan kami ketinggalan, saya mahu membuat perubahan positif. Ia difikirkan ketika semua orang berada di sesi brainstorming. Pengguna sangat gembira dengan alat 'Probe Lifter'”.

Dan terdapat lebih banyak perbezaan. JEOL RESONANCE sentiasa cemerlang dalam kawalan suhu sampel, dan probe UltraCOOL mendayakan kawalan tepat dalam julat －40℃ hingga +150℃, walaupun ia adalah probe kriogenik. Ini adalah ciri yang sangat positif terutamanya untuk pemerhatian polimer, dsb.

Matlamat pasaran baharu

Pada 2013, pasukan itu melancarkan sistem siasatan suhu rendah "SuperCOOL" yang beroperasi pada -200℃, ini merupakan bahagian kedua misi Asakura.
Produk pesaing kami disejukkan oleh nitrogen cecair, model JEOL Resonance disejukkan oleh penyejuk penyejuk. Ini jelas lebih selamat daripada mengendalikan cecair kriogenik yang mendidih yang boleh mengurangkan paras oksigen tempatan.

“Bagi model penyejukan nitrogen cecair, tangki bekalan nitrogen cecair mesti diisi semula setiap minggu, manakala jenis unit penyejukan bebas masalah. Peranti ini juga telah diterima dengan baik oleh ramai pengguna. “

Asakura bersemangat untuk dapat menawarkan konfigurasi probe alternatif dan meneroka ufuk baharu.

“Jika masa pengukuran boleh dikurangkan kepada seperseratus, aplikasi NMR dalam bidang yang tidak difikirkan sebelum ini, kini boleh dijangka. Mungkin pada pemeriksaan kesihatan di pusat perubatan, pemeriksaan menyeluruh metabolit dalam air kencing dan darah dilakukan oleh NMR, dan risiko penyakit dapat dikurangkan."

Cabaran Asakura dan yang lain berterusan hari ini.