Spektrometer Jisim Kromatografi Gas
Apakah itu spektrometer jisim kromatografi gas (GC-MS)?
Spektrometer jisim-kromatografi gas (GC-MS) ialah instrumen analitikal yang menggabungkan kromatografi gas (GC) dan spektrometer jisim (MS). GC mengasingkan komponen campuran yang diuap berdasarkan prinsip kromatografi taburan, manakala MS mengionkan sebatian organik yang dielusi daripada GC dan mengasingkan serta mengesannya mengikut jisim ion. Komponen sasaran GC-MS ialah sebatian meruap, dan ia digunakan secara meluas untuk analisis kualitatif sebatian organik dan analisis kuantitatif bahan berbahaya dalam persekitaran, dsb.
Maklumat diperoleh dengan GC-MS
Kromatogram diperoleh dengan mengasingkan komponen campuran menggunakan GC. Kromatogram, yang merupakan plot arus ion total lawan masa, dipanggil kromatogram arus ion total (TICC). Komponen yang dipisahkan diionkan dalam MS, dan jisimnya (m/z) diukur untuk mendapatkan spektrum jisim. Hubungan antara TICC dan spektrum jisim ditunjukkan dalam rajah di bawah.
Maklumat yang diperoleh daripada spektrum jisim
Spektrum jisim menyediakan maklumat berikut.
Apakah yang boleh GC-MS lakukan?
Analisis melalui GC-MS boleh dikelaskan secara meluas kepada analisis kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif
- Untuk mengetahui komponen apa berada dalam sampel.
- Kebanyakan analisis dilakukan melalui carian perpustakaan spektrum jisim EI.
- Bahan-bahan yang tidak diketahui yang belum didaftarkan di perpustakaan mungkin disasarkan.
- Analisis digabungkan dengan data EI dan kaedah pengionan lembut.
⇒ GC-QMS, GC-TOFMS - Analisis terperinci dengan jisim yang diukur dengan tepat.
⇒ GC-TOFMS
- Analisis digabungkan dengan data EI dan kaedah pengionan lembut.
- Dalam analisis sebatian yang tidak diketahui, ion yang menunjukkan berat molekul adalah kritikal.
- Selain kaedah EI, teknik pengionan lembut juga diperlukan.
Analisis kuantitatif
- Untuk mengukur jumlah bagi sesuatu komponen dalam sampel.
- Menganalisis secara perbandingan dengan sebatian piawai.
- Bahan yang diketahui disasarkan,
dan analisis kuantitatif bahan yang tidak diketahui jarang dilakukan.
- Sampel bersih
(sebatian organik meruap dalam air, dsb.)
⇒ GC-QMS - Sampel yang kotor
(sisa racun perosak dalam makanan, analisis dioksin, dll.)
⇒ GC-TQMS
- Sampel bersih
- Keamatan mutlak (kepekaan) dan kestabilan ion penting.
- Kaedah EI digunakan terutamanya.
Julat Aplikasi GC-MS
GC-MS digunakan dalam pelbagai aplikasi untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sebatian meruap.
- Kimia Produk Semula Jadi / Kimia Organik Sintetik
- Pengesahan berat molekul, analisis struktur
- Kimia / Bahan
- Polimer sintetik
- Bahan
- Additives
- Petroleum
- Analisis persekitaran
- POP (Pencemar Organik Berterusan: dioksin, PCB, racun perosak, dll.)
- Air, atmosfera dan udara dalaman
- Biokimia / Perubatan / Farmasi / Forensik, dsb.
- Metabolomik
- Ujian doping
- Narkotik, perangsang, dadah berjenama
- Bahan letupan dan serbuk mesiu
- Lain-lain
- Komponen aroma
- Analisis gas
Mengenai GC untuk GC-MS
Mengenai Mod Masuk dan Suntikan untuk GC
Salur masuk GC ialah tempat sampel diwapkan dan dimasukkan ke dalam lajur pemisahan. Mod suntikan termasuk mod pecahan dan tanpa pecahan, dan mod yang sesuai mesti dipilih untuk analisis.
- Mod perpecahan
Dalam mod ini, sebahagian daripada sampel yang diwap dimasukkan ke dalam lajur pemisahan pada sebarang nisbah pecahan. Nisbah pecahan (nisbah kadar aliran lajur kepada kadar aliran bolong pecahan) ditentukan dengan mempertimbangkan jumlah beban pada lajur dan kepekaan sebatian sasaran. - Mod tanpa belah
Dalam mod ini, keseluruhan isipadu yang disuntik dimasukkan ke dalam lajur pemisahan. Ia sesuai untuk analisis komponen surih disebabkan oleh isipadu mutlak yang besar yang dimasukkan ke dalam lajur.
Jenis Lajur dan Pemilihan
Lajur kapilari ialah tiub yang diperbuat daripada silika terlakur yang dinding dalamnya disalut dengan polimer yang dikenali sebagai fasa pegun.
Jenis fasa pegun, panjang lajur, diameter dalam dan ketebalan filem mempengaruhi pemisahan, jadi adalah penting untuk memahami setiap ciri dan memilih lajur yang sesuai.
- Jenis fasa pegun
Lajur kapilari mempunyai ciri-ciri yang berbeza (kekutuban, suhu operasi maksimum, dll.) bergantung pada jenis fasa pegun yang disalut pada dinding dalam. Secara amnya, memilih fasa pegun dengan kekutuban yang hampir dengan komponen sasaran akan menghasilkan bentuk puncak yang baik disebabkan oleh afinitinya. Apabila komponen dianalisis pada lajur dengan kekutuban yang rendah, ia akan mengelupas mengikut susunan takat didihnya.
- Panjang lajur
Biasanya, panjang lajur 20 hingga 60 m digunakan. Untuk diameter dalaman, ketebalan filem dan halaju linear gas pembawa yang sama, lajur yang lebih panjang memberikan pemisahan yang lebih baik tetapi memerlukan lebih banyak masa analisis. - Diameter dalam lajur
Biasanya, diameter dalam 0.18 hingga 0.53 mm digunakan. Menggunakan lajur dengan id yang lebih sempit akan meningkatkan pemisahan dengan menyempitkan lebar puncak, tetapi ia juga akan mengurangkan beban sampel yang boleh diterima, jadi perlu berhati-hati dengan isipadu sampel yang disuntik. - Ketebalan filem lajur
Filem yang lebih nipis menghasilkan masa pengekalan yang lebih singkat dan kurang aliran lajur. Lajur filem tebal dengan pengekalan yang tinggi digunakan untuk sebatian mendidih rendah.
Perihal Indeks Pengekalan
Dalam kromatografi gas (GC), masa pengekalan sebatian tertentu berbeza-beza bergantung pada keadaan GC, seperti diameter dan panjang dalam lajur, ketebalan filem fasa pegun, tetapan suhu dan kadar aliran gas pembawa. Oleh itu, apabila menggunakan masa pengekalan sebagai rujukan untuk pengenalpastian sebatian, adalah perlu untuk membandingkan data yang diperoleh di bawah keadaan GC yang sama sepenuhnya. Indeks Pengekalan (RI) ialah ukuran piawai masa pengekalan berdasarkan hidrokarbon tepu rantai lurus (n-alkana) dan dikira menggunakan formula berikut:
- tR (tidak diketahui) :
Masa pengekalan sebatian yang tidak diketahui - tR (n ):
Masa pengekalan n-alkana dengan nombor karbon n yang terlarut sebelum sebatian yang tidak diketahui - tR (n +1) :
Masa pengekalan n-alkana dengan nombor karbon (n+1) yang terlarut selepas sebatian yang tidak diketahui
Setiap sebatian mempunyai nilai RI unik yang tidak bergantung pada keadaan GC, menjadikan pangkalan data RI alat yang ampuh untuk pengenalpastian sebatian. Dalam gambarajah skematik di sebelah kanan, kadar tanjakan suhu lajur diubah-ubah, dan piawaian n-alkana diukur di bawah setiap keadaan untuk mengira nilai RI "Komponen A." Nilai RI hampir tidak berubah.
Walaupun nilai RI adalah bebas daripada keadaan operasi GC, ia bergantung pada jenis fasa pegun yang digunakan dalam lajur GC. Oleh itu, apabila menggunakan pangkalan data RI untuk pengenalpastian sebatian, adalah penting untuk menganalisis sampel menggunakan jenis fasa pegun yang sama seperti yang digunakan untuk menjana nilai RI dalam pangkalan data.
Kadar tanjakan suhu lajur: 5 °C/min
Kadar tanjakan suhu lajur: 10 °C/min
Kaedah Pengionan untuk GC-MS
Selain pengionan elektron (EI), kaedah pengionan untuk sampel meruap yang sesuai untuk GC/MS termasuk pengionan kimia (CI), pengionan foto (PI), dan pengionan medan (FI). Dengan EI, terdapat beberapa sebatian yang berat molekulnya sukar disahkan. CI, PI dan FI berkesan untuk menganalisis sebatian tersebut.
Pengionan Elektron (EI)
Ini merupakan kaedah pengionan yang paling banyak digunakan untuk GC-MS. Filamen terma memancarkan elektron bertenaga tinggi yang berlanggar dengan molekul fasa gas untuk menghasilkan ion. Keperluan fasa gas untuk pengionan menjadikan EI mudah serasi dengan pengenalan sampel kromatografi gas (GC). Perlanggaran ion/elektron boleh menghasilkan banyak ion serpihan ("pengionan keras"). Oleh kerana keamatan relatif setiap ion yang diperhatikan (corak spektrum) mempunyai kebolehulangan yang tinggi, komponen boleh dikenal pasti dengan membandingkan spektrum yang diperolehi dengan pangkalan data perpustakaan spektrum jisim EI. Lebih daripada 300,000 sebatian daripada pelbagai pangkalan data tersedia dengan spektrum EI yang diukur, yang menyokong pelbagai aplikasi GC-MS.
Pengionan Kimia (CI)
Ini adalah kaedah pengionan lembut yang biasa digunakan untuk GC-MS. Gas reagen dimasukkan ke dalam ruang pengionan yang sangat kedap gas (lebih kurang 10-2 Pa), dan gas reagen diionkan oleh elektron terma.
Ion gas reagen menjalani tindak balas ion-molekul dengan molekul sampel untuk menghasilkan molekul, aduk dan serpihan terprotonasi. Berbanding dengan EI, CI menghasilkan lebih sedikit serpihan ("pengionan lembut") dan memberikan maklumat tentang komposisi unsur sampel. Metana, isobutana dan ammonia biasanya digunakan sebagai gas reagen. Metana dan isobutana biasanya menghasilkan molekul terprotonasi [M + H]+, manakala ammonia menghasilkan aditif ammonium [M + NH4]+.
Pengionan Foto (PI)
Fotoionisasi menggunakan cahaya ultraungu vakum (VUV) dengan tenaga foton pada 8 hingga 10 eV untuk menyinari dan mengionkan molekul sampel. Oleh kerana tenaga foton berada tepat di atas tenaga pengionan untuk sebatian organik biasa (8 hingga 11 eV), PI ialah kaedah pengionan lembut yang menghasilkan pemecahan minimum. Sebatian yang menyerap cahaya ultraungu, seperti sebatian aromatik, cenderung mempunyai kepekaan yang lebih tinggi berbanding sebatian lain. Fotoionisasi ialah kaedah pengionan lembut untuk GC-MS yang tidak memerlukan gas reagen. Ia mudah digunakan dan berkesan dalam menentukan komposisi unsur sebatian yang tidak diketahui.
Pengionan Medan (FI)
Dalam pengionan medan, potensi elektrik yang tinggi (8 hingga 10 kV) digunakan di antara pemancar dawai yang disalut dengan mikroneedle karbon dendritik dan elektrod balas (katod). Terowong elektron menghasilkan ion molekul apabila molekul sampel terdedah kepada medan elektrik yang tinggi di hujung tajam setiap mikroneedle. Tenaga dalaman yang diberikan kepada molekul sampel semasa proses pengionan ialah 1 eV atau kurang, yang jauh lebih kecil daripada kaedah EI, CI dan PI, dan menghasilkan pemecahan yang minimum. Walaupun FI terutamanya menghasilkan ion molekul, molekul terprotonasi juga mungkin untuk sebatian yang sangat berkutub. Dalam praktiknya, FI digunakan dengan GC-MS untuk mengionkan molekul sampel gas semasa ia keluar dari lajur GC.
Pengionan medan tersedia untuk sistem GC-TOFMS siri JEOL AccuTOF™ GC.
Perbandingan Spektrum Jisim Merentasi Kaedah Pengionan yang Berbeza
Limonene
No. CAS 138-86-3
Mengenai MS untuk GC-MS
Spektrometer jisim yang digunakan dalam GC-MS termasuk Spektrometer Jisim Kuadrupol (QMS), Spektrometer Jisim Kuadrupol Tiga Kali Ganda (TQMS) dan Spektrometer Jisim Masa-Penerbangan (TOFMS).
[QMS]
Instrumen ini mudah dikendalikan, teguh dan serba boleh, menjadikannya sesuai untuk analisis rutin.
[TQMS]
Instrumen ini, yang membolehkan pemisahan jisim dua langkah melalui spektrometri jisim tandem (MS/MS), mempunyai selektiviti yang tinggi dan sesuai untuk analisis kuantitatif sampel dengan matriks dan gangguan yang kompleks.
[TOFMS]
Kebanyakan TOFMS (termasuk JEOL) mempunyai kuasa pemecahan jisim yang tinggi dan ketepatan jisim yang tinggi, serta mampu menjelaskan komposisi unsur melalui pengukuran jisim yang tepat. TOFMS beresolusi jisim yang tinggi boleh mengenal pasti sebatian yang tidak diketahui tanpa bergantung pada carian perpustakaan dan sesuai untuk analisis bukan sasaran.
Perbezaan antara data yang diperolehi oleh QMS/TQMS dan TOFMS
Walaupun QMS dan TQMS boleh mengukur jisim nominal, TOFMS mempunyai resolusi jisim yang memberikan ketepatan jisim dalam susunan 1/1000.
Apabila analisis jisim yang tepat diperlukan, TOFMS resolusi tinggi adalah pilihan yang optimum.
Perbezaan antara kaedah pemerolehan data QMS/TQMS dan TOFMS
QMS/TQMS menggunakan penganalisis jisim empat kutub penghantaran untuk memisahkan ion dan bertukar antara mod imbasan dan mod SIM bergantung pada tujuannya. TOFMS sentiasa memperoleh spektrum jisim.
Mod imbas
Dalam penganalisis jisim kuadrupol penghantaran, dengan menetapkan voltan RF (V) dan voltan DC (U) yang dikenakan pada kuadrupol dengan sewajarnya, hanya ion dengan spesifik m/z boleh dihantar. Spektrum jisim boleh diperoleh secara berurutan dengan mengimbas voltan RF (V) dan voltan DC (U) berulang kali sambil mengekalkan nisbah pemalar V dan U. Daripada data yang diperoleh, spektrum jisim pada bila-bila masa dan EIC bagi sebarang m/z boleh diperolehi, seperti yang ditunjukkan dalam P. 2. Analisis kualitatif (pengenalpastian) sebatian boleh dilakukan daripada spektrum jisim, dan analisis kuantitatif boleh dilakukan daripada EIC.
Mod SIM (Pemantauan Ion Terpilih).
Pengukuran dilakukan dengan mengubah voltan RF (V) dan voltan DC (U) secara berulang kali secara berperingkat supaya satu atau lebih voltan pratetap m/z ion boleh dihantar secara berurutan. Kepekaan yang tinggi boleh diperolehi kerana masa di mana sesuatu yang tertentu m/z ion yang dihantar adalah jauh lebih lama berbanding dalam mod imbasan. Data yang diperoleh hanya terdiri daripada kromatogram yang telah ditentukan terlebih dahulu m/z ion (kromatogram SIM) dan tidak boleh digunakan untuk analisis kualitatif. Data ini digunakan untuk analisis kuantitatif bahan surih yang kepekaannya tidak mencukupi dalam mod imbasan.
Spektrometer Jisim Masa Penerbangan: m/z ∝ [masa-penerbangan]2
Apabila ion dengan berbeza m/z dipercepatkan pada voltan yang sama pada masa yang sama, semua ion memperoleh tenaga kinetik yang sama dan terbang di kawasan bebas medan. Lebih kecil m/z ion terbang lebih cepat, dan lebih besar m/z Ion terbang lebih perlahan, jadi spektrum jisim boleh diperoleh dengan mengesan ion yang sampai ke pengesan secara berurutan. Memandangkan kitaran penerbangan ion tunggal boleh diselesaikan dalam puluhan mikrosaat hingga ratusan mikrosaat, adalah mungkin untuk mengukur lebih daripada 10,000 spektrum jisim sesaat, tetapi pada hakikatnya, bilangan spektrum jisim yang sesuai dijumlahkan dan kemudian direkodkan. Adalah mungkin untuk merekodkan sehingga 50 spektrum jisim sesaat.
Analisis Kualitatif GC-MS
Langkah pertama dalam analisis kualitatif GC/MS adalah mencari perpustakaan spektrum jisim NIST. Apabila sukar untuk menilai sama ada ion molekul terdapat dalam spektrum jisim EI atau tidak, anda boleh meningkatkan keyakinan dalam pengenalpastian dengan mengesan ion molekul daripada data pengionan lembut. Walau bagaimanapun, bagi sebatian yang tidak diketahui, pengenalpastian muktamad boleh menjadi sukar. Dengan melakukan analisis jisim yang tepat, kita dapat mengetahui komposisi unsur (formula molekulnya) dan memilih untuk analisis struktur selanjutnya.
Kelebihan analisis kualitatif bersepadu
Dalam analisis kualitatif melalui GC-MS, adalah perkara biasa untuk melakukan carian perpustakaan menggunakan spektrum jisim yang diperoleh melalui kaedah Pengionan Elektron (EI). Rajah dan jadual berikut menunjukkan spektrum jisim EI dan Pengionan Lembut (SI) bagi komponen A, dan keputusan carian perpustakaan menggunakan spektrum jisim EI. Keputusan carian perpustakaan menunjukkan bahawa semua calon mempunyai skor persamaan yang tinggi iaitu lebih daripada 800. Dalam kebanyakan kes, komponen A akan ditentukan sebagai calon pertama dengan skor persamaan tertinggi dalam carian perpustakaan apabila analisis kualitatif dilakukan hanya menggunakan spektrum jisim EI. Walau bagaimanapun, m/z 314, yang dianggap sebagai ion molekul, telah dikesan dalam spektrum jisim SI. Oleh itu, komponen A boleh dianggap sebagai calon kedua "Dietilena glikol dibenzoat". Di JEOL Ltd., kami menggelarkan gabungan carian perpustakaan menggunakan spektrum jisim EI dan analisis ion molekul dalam spektrum jisim SI sebagai "analisis kualitatif bersepadu". msFineAnalysis iQ ialah perisian yang boleh melaksanakan analisis kualitatif bersepadu ini secara automatik.
Spektrum jisim EI komponen A
Spektrum jisim SI bagi komponen A
| Tiada. | Nama Perpustakaan | Kesamaan | Formula | MW |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 2,2'-(Etana-1,2-diilbis(oksi))bis(etana-2,1-diil) dibenzoat | 828 | C20 H22 O6 | 358 |
| 2 | Dietilena glikol dibenzoat | 821 | C18 H18 O5 | 314 |
| 3 | Asid benzoik, 2-(3-nitrofenil)etil ester | 810 | C15 H13 N O4 | 271 |
| 4 | 1,3-Dioxolane, 2-(methoxymethyl)-2-fenil- | 802 | C11 H14 O3 | 194 |
| 5 | 3,6,9,12-Tetraoxatetradecane-1,14-diyl dibenzoate | 800 | C24 H30 O8 | 446 |
Keputusan carian perpustakaan bagi komponen A (5 calon teratas)
Analisis kualitatif bersepadu boleh dilakukan secara automatik dan mudah menggunakan perisian.
Analisis kualitatif untuk komponen yang tidak diketahui
Aliran Kerja Analisis Kualitatif
Aliran kerja analisis kualitatif untuk komponen yang tidak diketahui dan tidak didaftarkan dalam perpustakaan ditunjukkan di bawah. Sukar untuk menganalisis komponen yang tidak diketahui secara kualitatif oleh GC-QMS. Dalam kes ini, gabungan analisis kualitatif bersepadu yang dinyatakan di atas dan analisis jisim yang tepat oleh GC-TOFMS adalah berkesan.
Nota: Perisian analisis bersepadu - msFineAnalysis AI untuk JEOL GC-TOFMS dan msFineAnalysis iQ untuk JEOL GC-QMS/TQMS - melaksanakan aliran kerja analisis kualitatif di atas secara automatik.
Ramalan formula struktur untuk sebatian yang tidak diketahui
Mendapatkan formula struktur untuk analisis sebatian yang tidak diketahui adalah matlamat utama analisis kualitatif. Oleh kerana bilangan besar ion serpihan yang diperhatikan dalam spektrum jisim EI mengandungi banyak maklumat struktur, formula komposisinya boleh digunakan untuk analisis struktur yang tepat. Secara amnya, ion serpihan berjisim tinggi mencadangkan kumpulan berfungsi dan substruktur, manakala ion serpihan berjisim rendah sesuai untuk pengelasan sebatian. Terdapat juga pemecahan, seperti penyusunan semula McLafferty, yang mencirikan struktur sebatian.
Seperti yang dinyatakan di atas, formula molekul dan komposisi unsur ion serpihan adalah maklumat yang berguna dalam analisis sebatian yang tidak diketahui. Walau bagaimanapun, analisis struktur manual memerlukan pengetahuan dan pengalaman dalam mentafsir spektrum jisim. Dalam kes ini, analisis menggunakan perisian analisis struktur automatik adalah berkesan.
Analisis Kuantitatif GC-MS
Analisis kuantitatif merupakan kaedah analitikal untuk menyiasat kepekatan komponen sasaran yang terkandung dalam sampel, dan dimungkinkan dengan mencipta EIC ion yang diperoleh daripada komponen sasaran data yang diukur oleh mod imbasan QMS/TQMS dan oleh TOFMS. Jika kepekaan tidak mencukupi dalam mod imbasan, pengukuran dilakukan dalam mod SIM dengan QMS/TQMS. Jika kepekaan dan selektiviti tidak mencukupi walaupun dalam mod SIM, adalah perlu untuk melakukan pengukuran dalam mod SRM (diterangkan kemudian) TQMS.
Analisis kuantitatif daripada data mod imbasan dan data TOFMS
EIC dicipta dengan menyatakan m/z ion dengan keamatan yang kuat dan khusus kepada komponen yang hendak dianalisis.
Kemudian, nilai kuantitatif boleh dikira daripada luas puncak pada EIC.
Analisis kuantitatif oleh SIM (Pemantauan Ion Terpilih)
Jika kepekaan tidak mencukupi dalam mod imbasan, pengukuran boleh dilakukan dalam mod SIM. Ion dengan keamatan yang kuat dan khusus kepada komponen yang hendak dianalisis dikenal pasti dengan mengukur sampel piawai terlebih dahulu dalam mod imbasan. Kemudian, pengukuran dilakukan untuk sampel bagi lengkung penentukuran dan sampel sebenar di bawah keadaan pengukuran SIM yang hanya memantau ion-ion ini.
Analisis kuantitatif oleh SRM (Pemantauan Reaksi Terpilih)
SRM ialah mod pengukuran khusus untuk TQMS. Ia sangat selektif dan berkesan untuk analisis berbilang komponen di mana pemisahan komponen lengkap oleh GC tidak mungkin, dan untuk analisis sampel di mana sukar untuk memastikan kebolehpercayaan keputusan kuantitatif disebabkan oleh bilangan matriks yang besar.
TQMS (Spektrometer Jisim Kuadrupol Tiga Kali Ganda) ialah spektrometer jisim tandem yang terdiri daripada dua penganalisis jisim kuadrupol, MS pertama dan MS kedua. Ion prekursor khusus yang dipilih dalam MS pertama dibuat untuk berlanggar dengan gas perlanggaran, dan ion hasil khusus yang dihasilkan dipilih dalam MS kedua dan dipantau. Memandangkan pemisahan jisim ion tertentu dilakukan dua kali dengan cara ini, keputusan kuantifikasi yang lebih selektif dan andal dapat diperoleh berbanding dalam mod SIM di mana pemisahan jisim dilakukan hanya sekali dengan MS pertama.
SRM membolehkan analisis kuantitatif yang sangat sensitif dan boleh dipercayai walaupun untuk sampel yang mengandungi sejumlah besar matriks, di mana m/z kedua-dua komponen sasaran dan gangguan bertindih dan tidak boleh diukur dengan tepat menggunakan mod SIM.
Peranti penyediaan sampel yang serasi dengan GC-MS
GC-MS boleh menganalisis komponen dalam sampel gas, cecair dan pepejal - digabungkan dengan pelbagai peranti penyediaan sampel. Di sini, kami memperkenalkan peranti penyediaan sampel yang popular, Head Space Sampler (HS), Pyrolyzer (Py) dan sistem termogravimetri/analisis haba pembezaan (TG/DTA).
Pensampel ruang kepala (HS)
Sampel (cecair atau pepejal) diletakkan di dalam vial yang tertutup rapat dan dipanaskan. Komponen meruap dalam sampel diekstrak dan diagihkan antara fasa gas dan sampel. Kemudian, sebahagian daripada fasa gas yang mengandungi komponen meruap dimasukkan ke dalam GC-MS.
Pirolisis (Py)
Py/GC/MS ialah kaedah yang digunakan untuk menganalisis gas yang terhasil atau produk pirolisis yang dihasilkan dengan memanaskan sampel dalam relau pirolisis. Ia digunakan terutamanya untuk analisis bahan polimer, termasuk pengenalpastian polimer dan kuantifikasi bahan tambahan dalam resin.
Termogravimetri / Analisis Terma Berbeza (TG/DTA)
Sistem TG/DTA boleh digunakan untuk memerhati perubahan berat semasa proses pemanasan sampel dan sifat termofizik seperti penjanaan haba dan penyerapan haba melalui tindak balas kimia. Di samping itu, dengan menyambungkan ke MS, komponen gas yang dihasilkan semasa proses pemanasan boleh dianalisis.
- TG (Termogravimetri)
Satu kaedah untuk mengukur perubahan berat sampel dengan memanaskan. - DTA (Analisis Terma Pembezaan)
Kaedah yang digunakan untuk mengesan perbezaan suhu antara sampel dan bahan rujukan, dan memerhatikan tindak balas eksotermik/endotermik dalam sampel.
| HS | Py | TG/DTA | |
|---|---|---|---|
| Suhu pemanasan maksimum | 250 ° C | 1,000 ° C | 1,600 ° C *berbeza-beza bergantung pada model. |
| Jumlah sampel maksimum | Anggaran. 20 g (Isipadu bekas: sehingga ~20 mL) |
Beberapa puluh miligram (Isipadu bekas: sehingga ~80 μL) |
Anggaran. 1 g (Isipadu bekas: sehingga ~400 μL) |
| Sasaran penggunaan dan analisis | Komponen meruap dalam sampel pepejal atau cecair | Pengenalpastian dan analisis struktur polimer Analisis kualitatif dan kuantitatif bahan tambahan dalam bahan polimer |
Komponen meruap yang berkembang selari dengan perubahan berat |
Autosampler laju kepala JMS-T1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta dan MS-62071 STRAP
Pirolisis berbilang tembakan JMS-T1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta dan EGA/PY-3030D (Frontier Lab)
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 2.0 dan STA 2500 TG/DTA (Netzsch)
