FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation, kilang Tokyo

Pengeluaran CRM (bahan rujukan disahkan) menggunakan ISO24583 (kaedah qNMR) bermula, pertama di dunia^{※ 1}

Kaedah qNMR (NMR kuantitatif) telah menjadi Piawaian Perindustrian Jepun (JIS), dan Pertubuhan Piawaian Antarabangsa (ISO). Kaedah ISO (Pertubuhan Piawaian antarabangsa) untuk qNMR telah ditubuhkan melalui penyelidikan kerjasama oleh lima organisasi termasuk FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation dan JEOL Ltd. FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation menyediakan bahan rujukan dan bahan rujukan bertauliah (CRM) yang diperlukan untuk kaedah analisis ini, serta melaksanakan kawalan kualiti untuk produk mereka sendiri.

^{※ 1} Mulai 30 Oktober 2023

Kaedah Analisis Terobosan Pertama Dalam 100 tahun

"Tidak mungkin menggunakan NMR untuk mengukur ketulenan". Yuko Yamada, Pengurus Kanan, FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (Jabatan Kawalan Kualiti, kilang Tokyo, Bahagian Operasi Pengurusan Pengeluaran, Makmal dan Bahan Kimia Khusus,) percaya begitu, pada mulanya.

Dia sedar bahawa NMR boleh digunakan untuk menganggap kepekatan dan ketulenan. Walau bagaimanapun, ketepatan adalah penting. Kedudukan Jabatan Kawalan Kualiti adalah untuk menganalisis dan menilai reagen dan bahan kimia sebelum penghantaran dan memastikan komponennya. Bergantung pada tahap jaminan, kaedah tidak dianggap terpakai melainkan ia boleh melakukan analisis dengan ketepatan kira-kira 1% atau lebih baik. Dengan kesedaran Cik Yamada, NMR boleh melakukan analisis dengan ketepatan kira-kira 5% atau lebih pada maksimum. Jadi, kromatografi yang paling banyak digunakan di tapak analisis.

Walau bagaimanapun, kromatografi memerlukan bahan rujukan yang diketahui ketulenan yang sama dengan analit. Oleh itu, ia tidak boleh digunakan untuk sasaran yang tiada bahan rujukan telah tersedia seperti ubat baru. Cik Yamada pernah mempunyai pengalaman mendapatkan ketulenan dengan kaedah selain daripada kromatografi, ketika beliau bertanggungjawab dalam analisis ubat-ubatan perubatan dan penyiasatan. Proses itu sangat rumit, dan dia berfikir bahawa "jika hanya NMR boleh digunakan dan menjadikannya lebih mudah," dan "jika ia boleh dilakukan, ia akan menjadi kaedah analisis hebat pertama sejak kromatografi dalam 100 tahun".

Sebenarnya, tiada bahan rujukan untuk kromatografi tersedia atau mudah diperolehi untuk sanitasi makanan dan banyak bidang lain. Keadaan ini telah meningkat secara beransur-ansur. Sebatian organik baru dihasilkan setiap hari dan bilangan analisis sasaran analisis meningkat. Sukar untuk menyediakan bahan rujukan individu untuk kesemuanya, mengikut masa dan kos.

Ketepatan NMR dipertingkatkan melalui penyelidikan kerjasama.

Pada tahun 2008, satu penyelidikan kerjasama telah dilancarkan untuk mensasarkan penggunaan praktikal analisis kuantitatif menggunakan NMR oleh lima institusi^*2, dalam usaha mencari kaedah analisis baharu untuk menangani situasi seperti ini.

Nota ^*2 Lima institusi: Institut Sains Kesihatan Negara, Agensi Pentadbiran Bebas Sains dan Teknologi Industri Termaju (AIST) (kini: Institut Sains dan Teknologi Industri Termaju Negara (AIST)), Kao Corporation (menyertai pada 2009), Wako Pure Chemical Industries, Ltd. (kini: FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation), dan JEOL Ltd.

Penyelidikan kerjasama mula menghasilkan hasil secara beransur-ansur. Ketepatan beransur-ansur bertambah baik apabila keadaan pengukuran dan analisis telah dioptimumkan dan perisian telah ditala dengan sewajarnya. Melihat kemajuan ini, Cik Yamada yakin, "Ini akan berhasil. Kaedah analisis baru yang dia idamkan dalam 100 tahun sudah kelihatan.

Dan qNMR telah meneruskan penyeragaman. Ia menjadi Piawaian Perindustrian Jepun (JIS) pada 2018^*3, dan pada tahun 2022 ia dikeluarkan sebagai Pertubuhan Standardisasi Antarabangsa (ISO)^*4.

Nota ^*3 JIS K 0138 : 2018 Peraturan am untuk spektroskopi resonans magnetik nuklear kuantitatif

Nota ^*4 Spektroskopi resonans magnetik nuklear kuantitatif -- Penentuan ketulenan sebatian organik yang digunakan untuk makanan dan produk makanan -- Keperluan am untuk kaedah standard dalaman 1H NMR

Terdapat banyak kelebihan di tapak analisis

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation ialah pembekal bahan rujukan dan bahan rujukan yang diperakui untuk qNMR. Bahan rujukan untuk qNMR bukanlah bahan yang sama sebagai analit sasaran, seperti halnya dengan kromatografi. Bahan rujukan dicampur dan diukur dengan analit sasaran untuk rujukan selanjutnya dalam mengukur kuantiti. Satu bahan rujukan/bahan rujukan yang diperakui boleh digunakan untuk beberapa bahan sasaran ukuran. Walau bagaimanapun, adalah penting bahawa sasaran pengukuran tidak mempunyai spektrum NMR yang sama seperti bahan sasaran dan ia akan menjadi mudah jika lebih daripada satu pilihan tersedia kerana pelarut boleh menjadi penting. Pada masa hadapan, mereka merancang untuk menyediakan ratusan bahan rujukan/bahan rujukan yang disahkan.

Memandangkan Bahan Rujukan Bertauliah (CRM) ialah bahan piawai yang boleh dikesan kepada sistem unit antarabangsa (SI), ia digunakan untuk meningkatkan kebolehpercayaan nilai analisis yang diperolehi dan memberikan ketekalan antarabangsa. FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation kini mampu menghasilkan CRM melalui kaedah dengan pentauliahan yang fleksibel, dan bukannya mendapatkan pentauliahan yang berasingan.

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation mempromosikan penyebaran metodologi qNMR, tetapi mereka juga pengguna NMR sebaliknya. Jabatan Kawalan Kualiti mempunyai tiga NMR untuk analisis qNMR. Pada Oktober 2023, mereka telah menggantikan satu NMR dengan model terbaru JNM-ECZL400S yang mempunyai keupayaan automasi. Memandangkan mereka merancang untuk meningkatkan kerja-kerja penilaian menggunakan qNMR, penggantian adalah untuk mengendalikan banyak bahan sasaran pengukuran dengan cepat dan cekap mengikut mereka.

Mereka telah pun menggantikan kaedah penilaian untuk banyak item dengan qNMR. Sebagai contoh, syarikat mengedarkan kira-kira 1000 piawaian analisis sisa racun perosak dan mereka menggantikan kira-kira 700 item antaranya dengan analisis oleh qNMR untuk jaminan kualiti. Kebolehpercayaan nilai oleh qNMR adalah tinggi dan ia mempunyai sedikit pelarasan untuk pengukuran dan masa pengukuran yang lebih pendek, berbanding dengan kromatografi. Mereka nampaknya menyedari bahawa ia adalah kaedah analisis yang mempunyai banyak kelebihan di tapak analisis.

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation berharap dapat memenuhi pelbagai keperluan pengguna, dengan menyediakan sistem bekalan lengkap yang bukan sahaja menyediakan jumlah RM/CRM yang mencukupi, tetapi juga mampu menyediakannya dengan segera untuk memenuhi permintaan baharu.

Produk JEOL

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation

NMR Kuantitatif (qNMR)