Spektrometer Fotoelektron (ESCA)
Mengintai dunia mikro
Spektroskopi Fotoelektron X-ray (selepas ini: XPS) telah digunakan sebagai kaedah analisis yang sangat serba boleh dalam penyelidikan dan pembangunan bahan, dan untuk kawalan kualiti. Spektrometer fotoelektron digunakan dalam pelbagai aplikasi, dari Universiti ke kilang, sebagai alat penyelidikan dengan kemudahan operasi yang membolehkan analisis rutin.
Sejarah dan Prinsip
Rajah.1 Prinsip penjanaan fotoelektron
Rajah.2 Kedalaman pelepasan fotoelektron
Hertz menemui pada tahun 1887 bahawa apabila bahan disinari oleh cahaya, elektron dipancarkan daripada bahan tersebut. Fenomena ini dipanggil Kesan Fotoelektrik, dan elektron yang dipancarkan dipanggil fotoelektron kerana elektron ini telah teruja oleh cahaya. Einstein membangunkan hipotesis kuanta cahaya untuk menerangkan kesan fotoelektrik ini. Kemudian, mekanik kuantum akan berkembang daripada hipotesis kuantum ringan ini.
Pada tahun 1950-an, Siegbahn di Sweden berjaya melakukan spektroskopi tenaga bagi fotoelektron yang dipancarkan daripada bahan, menandakan permulaan spektroskopi tenaga sebagai kaedah yang berguna untuk analisis permukaan dan analisis keadaan ikatan kimia.
Hari ini, ia merupakan instrumen analisis permukaan yang sangat diperlukan untuk pelbagai aplikasi, daripada penyelidikan dalam bidang seperti logam, semikonduktor, sebatian polimer dan bahan teknologi tinggi, kepada kawalan kualiti produk.
Pemerhatian Keadaan Ikatan Atom dan Molekul
XPS ialah kaedah untuk memerhati dunia yang lebih kecil daripada yang boleh dilihat dengan mikroskop elektron. Anda mungkin tertanya-tanya "Bagaimana boleh begitu? Bagaimana kita boleh melihat sesuatu yang lebih kecil daripada atom atau molekul?”. Sudah tentu, ia tidak seperti melihat gambar. Namun begitu, dengan mengukur kelajuan elektron yang datang dari dalam bahan apabila sinar-x disinari ke bahan (dipanggil fotoelektron kerana ia dipancarkan apabila bahan terdedah kepada cahaya), adalah mungkin untuk memerhatikan dunia kecil di dalam atom. atau molekul.
Mengukur kelajuan fotoelektron ini dipanggil spektroskopi fotoelektron, dan menentukan keadaan ikatan atom dan molekul dengan menganalisis spektrum yang diperoleh dipanggil analisis keadaan kimia.
Memandangkan adalah mungkin untuk memperoleh maklumat analisis keadaan kimia, ia biasanya dipanggil ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)
Dari satu segi, anda boleh menganggap spektroskopi fotoelektron sebagai perkakasan, manakala analisis keadaan ialah perisian.
Analisis Keadaan Kimia
Meneka pasangan dating dari pakaian
Atom terdiri daripada nukleus atom dan elektron. Gambar rajah elektron yang beredar mengelilingi nukleus atom seperti planet yang mengorbit matahari (Rajah 3(a)) sering dilihat. Tetapi pada hakikatnya, elektron mengelilingi nukleus seperti awan, bukannya berputar dalam orbit (Rajah 3(b)). Jadi, sila bayangkan bahawa atom diselubungi elektron.
Rajah.3 Model atom hidrogen
Sekarang mari kita fikirkan kehidupan seharian kita. Apabila anda pergi bekerja, anda boleh memakai pakaian kerja. Untuk melawat pelanggan, seorang jurujual memakai sut, tetapi pada hari cuti, dia boleh keluar dengan memakai baju-T. Kami memakai pakaian yang sesuai dengan keadaan dan keadaan. Sebenarnya, atom mempamerkan tingkah laku yang serupa. Atom terikat (tarikh) dengan atom lain untuk membuat molekul. Bergantung pada pasangan temu janji, atom mengubah bentuk elektron terluar untuk membentuk ikatan. Dengan cara lain, jika pasangan dating bertukar, pakaian juga berubah.
Walaupun tidak sukar untuk membezakan pakaian yang kita pakai, perbezaan dalam awan elektron tidak mudah dilihat. Ia perlu untuk mengupas elektron sahaja. Dalam erti kata lain, kita perlu menanggalkan pakaian secara paksa. Kaedah untuk menanggalkan pakaian tanpa merosakkannya ialah kaedah yang dipanggil pelepasan fotoelektron. Perbezaan dalam bentuk awan elektron boleh diperhatikan sebagai perbezaan dalam kelajuan elektron yang dikeluarkan daripada atom oleh pelepasan fotoelektron. Ini dipanggil spektrum fotoelektron (Rajah 4).
Rajah.4 Spektrum pelepasan foto daripada atom karbon polietilena tereftalat
XPS untuk mengukur kelajuan elektron
Rajah.5 Diagram spektroskopi fotoelektron
Semua fungsi spektrometer fotoelektron (Rajah 5) ditempatkan dalam bekas vakum ultra tinggi; dan sistem ini terdiri daripada penjana sinar-X (tiub sinar-X) untuk memancarkan fotoelektron dan spektrometer elektron untuk mengukur kelajuan elektron. Spektrometer elektron terdiri daripada satu siri kanta elektrostatik dan penganalisis sektor hemisfera, serta pengesan. Pertama, kanta elektrostatik memperlahankan kelajuan elektron untuk meningkatkan resolusi. Seterusnya, penganalisis memilih elektron pada kelajuan tertentu sahaja.
Elektron yang dipilih dibawa ke dalam pengesan, dan bilangan elektron yang dikeluarkan dikira. Bilangan elektron yang dikesan kira-kira sepadan dengan bilangan atom yang menyusun bahan atau bahan. Untuk mengelakkan permukaan bahan daripada tercemar dan untuk mengelakkan gangguan terhadap pelepasan elektron daripada spesimen, spektrometer fotoelektron disimpan dalam vakum ultra tinggi.
Dengan menganalisis spektrum yang diperoleh dengan cara ini, keadaan ikatan atom boleh ditentukan.
ciri-ciri
(1) Ini ialah instrumen analisis permukaan untuk menganalisis hingga kedalaman beberapa nanometer di bawah permukaan spesimen.
(2) Ia boleh menyediakan analisis kualitatif dan kuantitatif dari Li ke U, analisis keadaan ikatan kimia serta pengukuran imej fotoelektron.
Contoh Aplikasi Imej Fotoelektron
Imej fotoelektron struktur berbilang lapisan dalam DVD-RW
Cakera DVD-RW yang tersedia secara komersial biasanya mempunyai struktur seperti yang ditunjukkan dalam rajah di sebelah kanan. Apabila permukaan cakera DVD dilucutkan, lapisan rakaman dan lapisan dielektrik akan terdedah. Hasil daripada memperoleh imej fotoelektron manakala 3 jenis lapisan terdedah, data yang ditunjukkan dalam rajah berikut diperolehi.
Imej fotoelektron Sb
Imej fotoelektron C
Imej fotoelektron Zn
Superposisi Sb, C, Zn
(3) Berkenaan dengan bahan yang boleh diperiksa, analisis adalah mungkin walaupun bahan penebat dan bahan konduktif, seperti filem polimer, semikonduktor, seramik, dan logam.
(4) Dengan menggunakan rasuk ion gas lengai seperti ion Ar, analisis taburan komposisi dari permukaan ke bahagian dalam bahan (analisis profil kedalaman) adalah mungkin.
Contoh Aplikasi Spesimen Analisis Profil Kedalaman: (SiO2/TiO2) filem/kaca berbilang lapisan
（Spektrum fotoelektron dalam arah kedalaman）
（Profil komposisi dalam arah kedalaman）
(5) Sebagai kaedah untuk mendapatkan komposisi dan keadaan ikatan kimia berubah dari permukaan atas kepada beberapa nm di bawah permukaan, kaedah kecondongan spesimen (Sudut diselesaikan XPS, ARXPS) tersedia. Kaedah ini adalah ciri kepada XPS, dan ia boleh digunakan untuk mengukur komposisi dan perubahan keadaan ikatan kimia permukaan pada pesanan nano.
(6) Had pengesanan adalah kira-kira 0.1% Atom atau lebih secara purata.
Keperluan untuk pembaharuan teknikal
Aplikasi XPS boleh dikelaskan kepada 3 kategori.
Yang pertama ialah penggunaan akademik. Ia digunakan untuk pelbagai aplikasi, daripada penyelidikan permukaan, penyelidikan struktur elektron dalam atom seperti struktur jalur semikonduktor, kepada penyelidikan bahan kimia garam kompleks, dan juga untuk mengkaji pencegahan kerosakan gigi.
Kedua, ia digunakan untuk pembangunan produk baharu dan peningkatan teknologi pengeluaran. Ia digunakan bukan sahaja dalam industri logam dan semikonduktor, tetapi juga dalam analisis zarah dan bahan penebat, seperti untuk industri pemangkin dan kaca, dan untuk bahan organik seperti filem polimer, dll.
Ketiga, ia digunakan untuk kawalan kualiti produk pengeluaran besar-besaran di kilang, seperti kawalan proses pembuatan untuk ketebalan filem pelincir cakera keras, pencemaran permukaan semikonduktor, dll. serta untuk analisis kegagalan, seperti analisis punca kakisan, perubahan warna. , pengoksidaan, dan sebagainya.
Spektrometer fotoelektron memainkan peranan aktif sebagai instrumen yang ideal untuk memenuhi keperluan dalam pelbagai bidang apabila dilengkapi dengan pelbagai fungsi tambahan.