Spektrometer Sinar-X Pendarfluor Tenaga

Untuk analisis unsur dalam pelbagai bidang!

Interaksi antara Bahan dan Spektrometri X-ray Pendarfluor

X-ray ialah sejenis gelombang elektromagnet, sama seperti cahaya. Panjang gelombang cahaya nampak ialah 400 hingga 800nm, manakala panjang gelombang sinar-x jauh lebih pendek (tenaga yang lebih tinggi), pada 0.001nm hingga 10nm, dan diketahui mempunyai kuasa penembusan yang kuat.

Rajah 1 menunjukkan interaksi antara bahan dan sinar-X, dan pelbagai kaedah analisis yang menggunakan interaksi ini. Interaksi ini memberikan petunjuk penting untuk mempelajari keadaan bahan. Sebagai contoh biasa, imej X-ray untuk aplikasi perubatan ialah penggunaan X-ray penghantaran yang terkenal. Di sini kami akan memperkenalkan kaedah analisis unsur yang dipanggil spektrometri sinar-X pendarfluor.

Spektrometri sinar-X pendarfluor

Apabila menyinari sinar-X ke bahan, sinar-X pendarfluor (sinar-X ciri), yang mempunyai tenaga (panjang gelombang) unik kepada unsur yang menyusun bahan akan dihasilkan. Apabila kita mengukur tenaga sinar-X pendarfluor, unsur yang terkandung dikenal pasti (analisis kualitatif), dan kita boleh mengira kepekatan (analisis kuantitatif) daripada keamatan sinar-X pendarfluor setiap elemen. Oleh itu, analisis kualitatif atau kuantitatif bahan dengan menyinari sinar-X ke bahan yang tidak diketahui dan menganalisis sinar-X pendarfluor yang dihasilkan, dipanggil spektrometri sinar-X pendarfluor.

Terdapat dua jenis spektrometri sinar-X pendarfluor; jenis penyebaran panjang gelombang (WDXRF) menggunakan kristal penganalisis, dan jenis penyebaran tenaga (EDXRF) menggunakan pengesan semikonduktor (EDS).

Perbandingan antara Jenis Penyerakan Tenaga dan Spektrometer Jenis Penyerakan Panjang Gelombang

Ciri-ciri spektrometer jenis penyebaran panjang gelombang (WDXRF) ialah kepekaan tinggi, ketepatan tinggi, resolusi tinggi, dan kebolehulangan tinggi. Kita boleh menjangkakan kepekaan dan ketepatan pada tahap satu urutan magnitud lebih tinggi daripada spektrometer jenis penyebaran tenaga (EDXRF). Ciri-ciri ini disediakan oleh tiub sinar-X berkuasa tinggi (3 hingga 4 kW) dan peranti penyejukannya, goniometer yang membuat pergerakan rumit dan mekanisme pertukaran untuk kristal penganalisis dan pengesan dan sebagainya. Sememangnya, instrumennya lebih besar, dengan struktur yang rumit dan harga yang tinggi. Permukaan spesimen dikehendaki rata dan kawasan analisis yang ada adalah dari beberapa mm hingga 30mm atau lebih. Peranti jenis ini sesuai untuk pengurusan proses di mana spesimen dengan bentuk yang sama dianalisis satu demi satu.

Ciri-ciri spektrometer jenis penyebaran tenaga (EDXRF) ialah struktur mudah dan harga yang rendah, kebolehsuaiannya kepada pelbagai spesimen, dan kemesraan penggunanya. Mentol sinar-X adalah padat (beberapa puluh W) dan disejukkan dengan udara, dan oleh kerana EDS (pengesan semikonduktor) itu sendiri melakukan analisis, bahagian spektroskopi yang rumit tidak diperlukan.

Kekasaran atau bentuk spesimen tidak penting, jadi analisis spesimen besar atau kawasan mikro adalah mungkin. Setiap ciri ditunjukkan dalam Rajah 2. Imej-imej adalah instrumen besar untuk WDXRF, dan instrumen ringkas padat untuk EDXRF.

Rajah.2 Perbandingan antara Jenis Penyerakan Panjang Gelombang (WDXRF) dan Jenis Penyerakan Tenaga (EDXRF)

Persampelan Sampel Pepejal/Serbuk/Cecair

Salah satu ciri EDXRF ialah kemudahan penggunaan. Persampelan sampel pepejal, serbuk dan cecair diterangkan di bawah.

Persampelan Sampel Pepejal

Analisis sampel pepejal boleh dilakukan dengan hanya meletakkan sampel pada kedudukan pencahayaan sinar-X.

Dalam kes sampel kecil, penggunaan sel khusus akan memudahkan untuk menetapkan sampel. Rajah 3 menunjukkan ilustrasi ringkas kaedah pensampelan sampel pepejal.

Persampelan Sampel Serbuk (batu, tanah, abu yang dibakar, dll)

Sampel serbuk biasanya dianalisis dengan menghasilkan pelet menggunakan peranti mampatan. Sebagai kaedah yang dipermudahkan, analisis boleh dilakukan pada serbuk yang diletakkan ke dalam sel yang direka khas. Rajah 4 menunjukkan ilustrasi ringkas kaedah pensampelan sampel serbuk.

Persampelan Sampel Cecair

Untuk sampel cecair, sel khusus digunakan. Isikan sel khusus dengan cecair dan analisis. Di samping itu, terdapat kaedah lain di mana anda boleh menjatuhkan cecair ke atas penapis, mengeringkannya, dan kemudian menganalisisnya. Rajah 5 menunjukkan ilustrasi ringkas kaedah pensampelan sampel cecair.

Kaedah Kuantitatif FP / Analisis Ketebalan Filem Sampel Filem Nipis

Kaedah kuantitatif FP (parameter asas).

Instrumen EDXRF menggunakan kaedah pengiraan teori yang dipanggil kaedah kuantitatif FP, membenarkan analisis kuantitatif sampel yang tidak diketahui tanpa memerlukan sampel standard.
Kaedah kuantitatif FP mengandaikan bahawa sampel adalah seragam, cukup besar dan tebal, dan semua elemen (100% jumlahnya) dikira. Sememangnya, sampel mesti memenuhi andaian ini, jadi perhatian diperlukan. Carta alir kaedah kuantitatif FP ditunjukkan dalam Rajah 6.

Penjelasan Carta Aliran

Pertama, ukur sampel yang tidak diketahui dan dapatkan keamatan pengukuran.
Andaikan kepekatan awal sampel dan dapatkan keamatan yang dikira menggunakan kaedah FP.
Bandingkan keamatan pengukuran dan keamatan yang dikira.
Tukar kepekatan yang diandaikan supaya keamatan pengukuran dan keamatan yang dikira sepadan.
Dapatkan keamatan baru yang dikira dengan kepekatan yang diandaikan baharu menggunakan kaedah FP.
Ulangi langkah 3 hingga 5.
Kepekatan yang diandaikan yang memberikan kepekatan terkira yang sepadan dengan kepekatan pengukuran ialah hasil analisis.

Analisis Ketebalan Filem Sampel Filem Nipis

Dalam kes sampel filem nipis, terdapat korelasi antara keamatan sinar-x unsur-unsur yang menyusun filem dan ketebalan filem. Oleh itu, dengan menyinari sinar-X ke permukaan filem nipis dan mengukur keamatan sinar-X unsur-unsur yang menyusun filem itu, ketebalan filem boleh dianalisis tanpa memusnahkannya.

Filem lapisan tunggal boleh dianalisis menggunakan lengkung penentukuran, tetapi dengan kaedah lengkung penentukuran, sampel standard mesti disediakan untuk setiap jenis filem. Apabila kaedah kuantitatif FP filem nipis digunakan, ia bukan sahaja mungkin untuk menganalisis filem lapisan tunggal, tetapi juga untuk menganalisis ketebalan dan komposisi setiap lapisan dalam filem nipis berbilang lapisan, sehingga 5 lapisan, tanpa sampel standard, yang sangat mudah. Rajah 7 menunjukkan gambar rajah kaedah FP filem nipis, Rajah 8 menunjukkan contoh ukuran filem Au/Ni/Cu.

Kaedah FP Filem Nipis (parameter asas).

Analisis ketebalan dan komposisi filem nipis yang tidak merosakkan serentak
Sehingga 5 lapisan, dan sehingga 20 elemen untuk setiap lapisan
Ketebalan filem kira-kira 10nm hingga 10μm (berbeza bergantung pada elemen)
Sampel standard tidak diperlukan (pengiraan teori)
Maklumat susunan lapisan, elemen dan ketumpatan filem diperlukan.